[发明专利]一种用于硫系玻璃边角料再利用的石英安瓿及硫系玻璃边角料再利用方法

权利要求书

1.一种硫系玻璃边角料再利用的方法，其特征在于：用于硫系玻璃边角料再利用的石英安瓿，包括装料管、成料管、入料管和连接管；装料管底部为封端结构、顶部设有进料口；入料管的顶部设有进料口、底部设有出料口；入料管的出料口与装料管的进料口对接连通；成料管底部为封端结构、顶部设有进料口；连接管一端与成料管的进料口对接连通、另一端与入料管侧壁连通；

石英安瓿的羟基含量小于10ppm；

硫系玻璃边角料再利用的方法，蒸馏纯化和熔制在同一容器中一次性完成，具体包括以下步骤：

1)预处理：将硫系玻璃边角料依次进行清洗、干燥、研磨、清洗和干燥的步骤；

2)装料：将步骤1)所得物料和除氧剂在无尘条件下，从入料管的进料口装入所述的石英安瓿的装料管中，然后将石英安瓿内抽真空至5×10^-5Pa以下，密封装料管的进料口；将石英安瓿置于摇摆炉内，摇摆炉为具有独立温控系统的双驱炉、包括第一炉膛和第二炉膛，石英安瓿的装料管位于第一炉膛内，石英安瓿的成料管位于第二炉膛内，石英安瓿的连接管位于第一炉膛和第二炉膛的过渡区；

3)一次熔制：将石英安瓿装料管内的硫系玻璃边角料熔化，然后升温至700℃～900℃，熔制期间，摇摆炉处于摇摆状态、且第二炉膛的温度保持在高于第一炉膛的温度50℃～100℃；

4)蒸馏提纯：一次熔制结束后，保持第一炉膛温度不变，而使第二炉膛迅速降温至第二炉膛与第一炉膛形成400℃～500℃的温差，使玻璃蒸汽从装料管通过连接管进入成料管，并将第一炉膛和第二炉膛均保温3小时以上完成全部蒸馏，此时，装料管内留下杂质，而高纯度的硫系玻璃进入成料管；

5)二次熔制，摇摆炉处于摇摆状态，保持第一炉膛温度不变，第二炉膛升温至750℃～850℃、并保温10h以上；然后停止摇摆，将第一炉膛和第二炉膛均降温至450℃～500℃，静置1小时以上后出炉，在水中淬冷、并置于马弗炉内进行退火，退火温度为170℃～300℃，退火结束后，即得到高纯的硫系玻璃。

2.如权利要求1所述的硫系玻璃边角料再利用的方法，其特征在于：步骤1)为：将硫系玻璃边角料放入丙酮中超声波清洗30～60min；然后在温度为100～120℃的烘箱中干燥1～2小时后，研磨为均匀颗粒状，再放入用无水乙醇中超声波清洗30～60min，重复无水乙醇超声波清洗2～3次，最后在温度为100℃～120℃的烘箱中干燥2h以上。

3.如权利要求1或2所述的硫系玻璃边角料再利用的方法，其特征在于：步骤2) 中，除氧剂为纯度为99.99％的Mg单质，用量为硫系玻璃边角料的30～50ppm。

4.如权利要求1或2所述的硫系玻璃边角料再利用的方法，其特征在于：步骤2)中，将步骤1)所得物料和除氧剂在手套箱中，装入权利要求1所述的石英安瓿的装料管中，手套箱内的水氧含量均小于0.1ppm；石英安瓿装料前，按照如下方法清洗：先用氢氟酸泡洗10～15min，再用酒精浸泡15～20min，然后灌满纯水用超声波超洗20～30min，再用纯水冲洗3～5遍，最后放入1000℃的烘干箱中烘干待用。

5.如权利要求1或2所述的硫系玻璃边角料再利用的方法，其特征在于：3)中，石英安瓿装料管内硫系玻璃边角料的熔化过程为：将第一炉膛以2～4℃/min的升温速率升至300℃～400℃并保温3小时以上，然后以1～3℃/min的升温速率升至500℃～600℃并保温3小时以上，最后再以1～3℃/min的升温速度升温至700℃～900℃，熔制期间，摇摆炉在45°～60°范围内摇摆，第二炉膛的温度保持在一直高于第一炉膛的温度50℃～100℃。

6.如权利要求1或2所述的硫系玻璃边角料再利用的方法，其特征在于：步骤5)中，第二炉膛以1～2℃/min升温至750℃～850℃；摇摆炉的摇摆角度为45°～60°。