[发明专利]一种可降解聚对苯二甲酸丙二醇酯共聚酯的制备方法有效
| 申请号: | 202010321958.6 | 申请日: | 2020-04-22 |
| 公开(公告)号: | CN111393620B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
| 发明(设计)人: | 刘园园;董海良;王晶晶;王文 | 申请(专利权)人: | 浙江恒逸石化研究院有限公司 |
| 主分类号: | C08G63/60 | 分类号: | C08G63/60;C08G63/85 |
| 代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 俞润体 |
| 地址: | 311200 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 降解 对苯二甲酸 丙二醇 聚酯 制备 方法 | ||
1.一种可降解聚对苯二甲酸丙二醇酯共聚酯的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
(1)低分子量聚乙醇酸的制备:将乙醇酸和催化剂置于反应釜中,聚合制备得到低分子量聚乙醇酸;
(2)酯化液的制备:将对苯二甲酸和丙二醇置于反应釜中进行酯化反应,制备得到酯化液;
(3)将低分子量聚乙醇酸加入至酯化液中,随后加入复合催化剂和稳定剂,并进行预缩聚和终缩聚反应,制备得到可降解聚对苯二甲酸丙二醇酯共聚酯;
步骤(3)中所述复合催化剂包括质量比为1-6:1:1的钛酸正四丁酯、羟基烷酸锡酯和二氧化钛,用量为对苯二甲酸质量的200-300 ppm;所述稳定剂包括磷酸三甲酯,用量为对苯二甲酸质量的200-300 ppm;
所述羟基烷酸锡酯的合成方法为:
S1:将碳原子数目为2-4的羟基烷酸化合物,用甲醇配成质量百分比为50-90%的羟基烷酸溶液;
S2:在氮气气氛下,往步骤S1中的羟基烷酸化合物甲醇溶液加入锡化合物,并在10-75℃进行搅拌反应1-3小时;
S3:待反应结束后,降温至5-15℃,将反应得到的结晶产物过滤、洗涤、干燥后,即得到目标产物羟基烷酸锡酯。
2.根据权利要求1所述的一种可降解聚对苯二甲酸丙二醇酯共聚酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的催化剂包括辛酸亚锡,乙二醇锑或钛酸四丁酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种可降解聚对苯二甲酸丙二醇酯共聚酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述乙醇酸和催化剂的质量比为2000-3000:1。
4.根据权利要求1所述的一种可降解聚对苯二甲酸丙二醇酯共聚酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述反应温度为150-200℃,反应时间为3-6h,低分子量聚乙醇酸分子量为6000-9000。
5.根据权利要求1所述的一种可降解聚对苯二甲酸丙二醇酯共聚酯的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述对苯二甲酸和丙二醇的摩尔比为1:1.4-1.8。
6.根据权利要求1所述的一种可降解聚对苯二甲酸丙二醇酯共聚酯的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述酯化反应条件为在220-235℃、0.1-0.3Mpa下酯化1-2.5h,待酯化率至85%以上时结束。
7.根据权利要求1所述的一种可降解聚对苯二甲酸丙二醇酯共聚酯的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述低分子量聚乙醇酸的加入量为共聚酯总质量的10-50%。
8.根据权利要求1所述的一种可降解聚对苯二甲酸丙二醇酯共聚酯的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述预缩聚为在250-260℃、0.1-0.3Mpa下反应50-60min;所述终缩聚为在260-270℃、0.2-0.3Mpa下反应1-2h。
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