[发明专利]一种用于同步提取和分析头发中多种阻燃剂的方法

权利要求书

1.一种用于同步提取和分析头发中多种阻燃剂的方法，其特征在于，所述多种阻燃剂包括PBDEs、HBCDs、PFRs、ePFRs；

包括以下步骤：

(1)样品的预处理：将采集的头发样品置于锥形瓶中，用40℃Milli-Q水于摇床中震荡1h，清洗两遍，用于去除附着在头发外部的灰尘颗粒，清洗后的头发样品经冷冻干燥，使用不锈钢剪刀剪至2-3mm，并充分混匀；

(2)样品的消解与提取：称取100mg头发样品，置于50ml玻璃试管中用橡胶塞密封，先采用功率为30-50W、波长为0.76-1.5μm的短波红外灯外部加热10-15min，然后加入已知量的内标指示物，以及消解液于水浴中消解2h，冷却至室温后加入5mLMilli-Q水稀释，然后用6ml n-Hex和DCM按照体积比为4:1组成的混合萃取液振荡萃取两次，得到提取液；

所述消解液包括25mlA组分和5mlB组分，

所述A组分按照质量百分比计包括：5.5-8.0％角蛋白酶、0.7-0.9％氯化钠、1.2-2.4％L-半胱氨酸，余量为磷酸缓冲液；

所述B组分是由HNO₃和H₂O₂按照体积比为1:1组成；

使用时，先将A组分加入到经过加热处理后的样品中，经过水浴30-35℃消解1h，然后加入B组分，水浴升温至60℃，继续消解1h；

(3)样品的净化与分离：将所述提取液合并到预先清洗的12mL玻璃试管中，氮吹至近干后用1mL1-氯丁烷复溶并涡旋1min，然后转移至规格为500mg，3mL弗 罗里硅土商品小柱，进行吸附，吸附结束后采用两组洗脱溶剂洗脱，得到含目标物溶液；

所述两组洗脱溶剂包括8mL1-氯丁烷和10mL乙酸乙酯；

(4)样品的检测：将所述含目标物溶液氮吹浓缩，用100uL乙腈复溶，加入100uL的内标指示物，采用GC-ECNI-MS结合LCMS/MS分析阻燃剂的含量；

所述内标指示物包括：100ngBDE 77、100ngBDE 181、50ngD8-γ-HBCD、100ngd₂₇-TnBP。

2.如权利要求1所述的一种用于同步提取和分析头发中多种阻燃剂的方法，其特征在于，步骤(2)中所述内标指示物包括：20ng BDE 118、20ng BDE 128、50ng ¹³C₁₂-HBCD、100ngTPHP-d₁₅、100ng TDCPP-d₁₅、100ng TCEP-d₁₂、100ng TCPP-d18。