[发明专利]一种从锂云母中提取碳酸锂的碳酸盐焙烧方法与系统在审

专利信息
申请号: 202010318937.9 申请日: 2020-04-21
公开(公告)号: CN111498873A 公开(公告)日: 2020-08-07
发明(设计)人: 杨成浩;熊训辉;钟文涛 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: C01D15/08 分类号: C01D15/08
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 何淑珍;冯振宁
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 云母 提取 碳酸锂 碳酸盐 焙烧 方法 系统
【说明书】:

发明公开了一种从锂云母中提取碳酸锂的碳酸盐焙烧方法与系统,该方法包括以下步骤:1)将锂云母与脱氟添加剂配料造粒,通入水蒸气进行沸腾焙烧脱氟;2)将脱氟后的锂云母与碳酸盐混合配料烧结,并产生二氧化碳尾气;3)将烧结熟料进行浸出,以得到富集锂的浸出母液;4)将净化后的二氧化碳尾气通入到浸出净化液中,以获取电池级碳酸锂。本发明通过将锂云母与脱氟添加剂混合焙烧,破坏了二氧化硅网状结构,使二氧化硅呈游离态,更易于氟随着水蒸气逸出,提升了锂云母的脱氟效率。同时,采用碳酸盐替代硫酸盐进行烧结,有效缓解了硫酸盐烧结过程存在的设备结垢问题,并且逸出的二氧化碳可应用于浸出液沉碳酸锂,降低了生产成本,清洁环保。

技术领域

本发明属于锂资源提取领域,具体涉及一种从锂云母中提取碳酸锂的碳酸盐焙烧方法与系统。

背景技术

锂作为目前已知的自然界最轻的金属元素,具有许多独特的物理化学性质,已广泛应用于冶金、化工、能源、医疗、航空航天等领域,而被誉为“工业味精”、“二十一世纪的能源金属新贵”。我国常见的含锂资源包括盐湖卤水、锂辉石、锂云母等,但是我国盐湖卤水镁锂比高,锂资源的提取较为困难;锂辉石储量有限且分布分散,不利于大规模开采,仅能依赖大量进口;而锂云母在我国储量丰富,适合大规模工业化开发。

常见的锂云母提锂的方法主要有氯化焙烧法、石灰石法、硫酸法、碱压煮法、硫酸盐法等,配合上调整pH净化溶液,及加入碳酸钠溶液沉淀锂盐的方法,来提取碳酸锂。但这些方法大多有物流量大,设备损耗大等缺点,大规模开发生产成本较高。因此,对现有工艺进行更有利于工业化生产的方法改进,以及配套的系统装置就必不可少。

现有的硫酸盐法处理锂云母技术,对焙烧温度要求较高,且硫酸盐熔点较高,窑尾低温区会在发生结圈现象,不利于设备的长期工业化连续运行。

发明内容

为了克服硫酸盐结圈对设备运行的影响,本发明提供了一种从锂云母中提取碳酸锂的碳酸盐焙烧方法与系统,其以分解温度较低的碳酸盐,破坏锂云母的铝硅酸盐结构,以氧化物形式释放有价的Li、Rb、Cs等碱金属元素,易于被浸出剂所捕及,降低了烧结温度,缓解了硫酸盐焙烧工艺的回转窑结圈问题,且烧结过程产出的二氧化碳尾气,经简单净化后,即可用于碳酸化沉淀碳酸锂工序,降低了烧结过程尾气的排放,有较高的应用前景。

本发明的目的通过以下技术方案实现。

一种从锂云母中提取碳酸锂的碳酸盐焙烧方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)焙烧脱氟:将锂云母与脱氟添加剂进行配料造粒,通入水蒸气进行沸腾焙烧脱氟,得到脱氟后的锂云母;

2)配料烧结:将步骤1)得到的脱氟后的锂云母与碳酸盐、碳粉进行混合配料烧结,得到烧结熟料,并产生二氧化碳尾气;

3)熟料浸出:将步骤2)得到的烧结熟料浸出,固液分离后得到富集锂的浸出母液;

4)碳分沉锂:将步骤2)产生的二氧化碳尾气经水逆流喷淋净化后,通入到步骤3)得到的浸出母液中,进行碳酸化沉锂,以获取电池级碳酸锂。

优选的,步骤1)所述脱氟添加剂包括氧化钙、氧化镁、氯化钙、氯化镁、氢氧化钙和氢氧化镁中的一种或几种的混合物;所述锂云母与脱氟添加剂的配料质量比为1:0.05~0.2。

优选的,步骤1)所述水蒸气的流量为每吨锂云母0.003m3/h~0.02m3/h;所述焙烧的温度为550~900℃,焙烧的时间为30~90min。

步骤1)的目的是使F与Li分离,降低对Li的束缚,提高Li的反应活性:通过加入碱性氧化物造渣,破坏SiO2相互联接的网状结构,促使SiO2更多地呈游离的岛状状态,降低其与F的结合能力,使F更容易随水蒸气逸出。

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