[发明专利]石墨导电胶的制备方法有效
| 申请号: | 202010315859.7 | 申请日: | 2020-04-21 |
| 公开(公告)号: | CN111303796B | 公开(公告)日: | 2021-04-27 |
| 发明(设计)人: | 徐文忠 | 申请(专利权)人: | 徐文忠;上海贵通新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C09J9/02 | 分类号: | C09J9/02;C09J163/00;C09J197/02;C09J129/04;C09J101/28;C09J11/08 |
| 代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人: | 史霞 |
| 地址: | 200050 上海市长*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 石墨 导电 制备 方法 | ||
本发明公开了一种石墨导电胶的制备方法,包括以下步骤:步骤一、将石墨粉置于单口圆底烧瓶中,并将单口圆底烧瓶竖直放置于第一反应釜中,然后向第一反应釜中加入浓硝酸,浓硝酸在反应釜中的高度低于单口圆底烧瓶的高度,得到预处理石墨粉体;步骤二向混合溶剂中加入聚乙烯醇、羟丙基纤维素、植物纤维素粉体混合,然后加入环氧树脂、聚丁二烯环氧树脂,得到粘性混合物;步骤三、通过保护气将预处理石墨粉体送入第二反应釜中,最后向第二反应釜中加入增韧剂,即得到石墨导电胶,其中,第二反应釜为可搅拌型反应釜。本发明通过将石墨粉体用金刚石粉处理、添加植物纤维素及改变预处理石墨粉体的添加方式能够有效提高石墨导电胶的导电性。
技术领域
本发明涉及导电胶的制备技术领域。更具体地说,本发明涉及一种石墨导电胶的制备方法。
背景技术
导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂,它通常以基本树脂和导电填料即导电粒子为主要组成成分,通过基体树脂的粘接作用把导电粒子结合在一起,形成导电通路,现在技术中通常以金、银、铜、铝、锌、铁、镍等磁性填料以及石墨等作为导电填料,以石墨作为填料具有较好的导电性、导热性和附着性,但是石墨在树脂中的分散性较差,容易出现粉体团聚的现象,降低导电胶的导电性能。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题,并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种石墨导电胶的制备方法,其通过将石墨粉体用金刚石粉处理、添加植物纤维素及改变预处理石墨粉体的添加方式能够有效提高石墨导电胶的导电性。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种石墨导电胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将石墨粉置于单口圆底烧瓶中,并将单口圆底烧瓶竖直放置于第一反应釜中,然后向第一反应釜中加入浓硝酸,浓硝酸在反应釜中的高度低于单口圆底烧瓶的高度,然后封闭第一反应釜并置于150-155℃条件下反应4h,过滤得到沉淀物,向沉淀物中加入石墨粉总质量0.3倍量的金刚石粉,并置于50-55℃条件下搅拌5h,再使用去离子水清洗4次,并置于80-85℃条件下真空干燥12h,得到预处理石墨粉体;
步骤二、取石墨粉总质量5倍量的混合溶剂,向混合溶剂中加入石墨粉总质量0.2倍量的聚乙烯醇、0.1倍量的羟丙基纤维素、0.05倍量的植物纤维素粉体混合,并置于70-75℃条件搅拌20min,然后加入石墨粉总质量1倍量的环氧树脂、0.8倍量的聚丁二烯环氧树脂,升温至90-95℃,搅拌20min,得到粘性混合物,其中,混合溶剂为质量比为1:1的乙醇、去离子水;
步骤三、向第二反应釜中通入保护气以置换第二反应釜中的空气,将步骤二所得到的粘性混合物转移至第二反应釜内,并置于70-75℃条件下搅拌5min,然后在该条件下通过保护气将预处理石墨粉体送入第二反应釜中,预处理石墨粉体的加入时间为50-60min,待预处理石墨粉体加入完毕,继续加热10min,最后向第二反应釜中加入增韧剂、固化剂、促进剂,继续15min,即得到石墨导电胶,其中,第二反应釜为可搅拌型反应釜。
优选的是,植物纤维粉体进行预处理,预处理的方法具体如下:向植物纤维粉体中加入植物纤维粉体总质量2倍量的去离子水中,使用4M的盐酸溶液调节体系的PH为3-4,然后将烧瓶置于超声波震荡器中震荡3h,震荡温度为40-45℃,最后使用水清洗3次,得到预处理植物纤维粉体。
优选的是,植物纤维粉体为稻壳粉。
优选的是,金刚石粉进行预处理,预处理的方法为:向金刚石粉中加入其总质量6倍量的去离子水,并置于超声波振荡器中震荡0.5h,震荡温度为25-28℃,得到金刚石粉悬浮液;向金刚石粉悬浮液中滴加入其总质量0.5倍量的柠檬酸水溶液,并置于45-48℃条件下搅拌30min,得到预处理悬浮液;向预处理悬浮液中加入金刚石粉悬浮液总质量2倍量的硅油乳液,并置于45-48℃条件下搅拌1h,然后将预处理悬浮液干燥并粉碎,得到预处理金刚石粉。
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