[发明专利]多面体硅晶的制备方法

说明书

本发明公开了一种多面体硅晶的制备方法，属于多硅晶制备技术领域。所述制备方法为：以硅粉和硫粉的混合物为原料，以单质碘为输运剂；将原料和输运剂一同加入反应容器，于一定压力下真空密封，后经高温反应；将步骤二所得产物取出，经洗涤除去残留的碘，即可得到所述多面体硅晶。本发明的制备方法新颖独特、简单高效，以硅粉，硫粉，碘等材料，通过高温反应即可完成多面体硅晶的制备，制备的硅晶形貌可控，晶体质量较硅粉原料有极大的提高，副产物为另一种重要的工业原料二硫化硅，这对于高晶体质量的多面体硅晶的简单制备具有重要意义。

技术领域

本发明属于多硅晶制备技术领域，具体涉及一种多面体硅晶的制备方法。

背景技术

硅具有优异的电、光、电化学和生物相容性，现已广泛应用于微电子、太阳能光伏、半导体光电子器件、传感器、机械和生物等领域。随着全球多晶硅需求量的不断增加，多晶硅的制备工艺也得到了不断的发展。常见的有西门子法、冶金法、流化床法、碳热还原反应法、热线法和气液沉积法等。就目前来看，虽然多晶硅的制备工艺有很多，但是每种工艺在产能、能耗和环境污染等方面有着各自的特性。比如西门子法早期是采用三氯氢硅与氢气发生氧化还原反应，最终在硅芯上沉积硅，生产的产能却不高，而且会产生有毒尾气。改良后的西门子法依然存在平均沉积速率较低，沉积温度很高(沉积温度约为1100摄氏度左右)，而且工艺流程复杂、设备要求高、能耗高以及副产物(四氯化硅)多等缺点。

文献《化学法和冶金法提纯多晶硅的技术进展》综述了冶金法提纯多晶硅技术近几年来的最新研究进展，介绍了目前生产太阳能级多晶硅的各种方法。相比于成熟的改良西门子法等化学方法，冶金法(物理法)在理论发展和技术应用上还仍存在一定差距。

中国专利CN 103052594A公开了一种制备高纯硅的方法，在1410-2500摄氏度的温度下将熔融硅供入高温加热的氢气流中形成甲硅烷，再将甲硅烷高温分解后收集液体状态存在的硅冷凝。该方法温度要求较高。

文献“T.H.Wang and T.F.Ciszek,Growth of Large-Grain Silicon Layers byAtmospheric Iodine Vapor Transport.Journal of The Electrochemical Society,2000,147:1945-1949.”报道了基于在高气压下具有垂直热梯度的硅的碘蒸气传输法在衬底上沉积制备10-40微米厚的大晶粒多晶硅层，硅源和衬底的温度分别是1100和950摄氏度。但该方法温度要求较高，因此对设备要求高。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术的不足，而提供一种多面体硅晶的制备方法，该方法新颖独特、简单高效，制备的硅晶形貌可控且晶体质量较硅粉原料有极大的提高。

本发明采用如下技术方案：

本发明提供一种多面体硅晶的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：以硅粉和硫粉的混合物为原料，以单质碘为输运剂；

步骤二：将原料和输运剂一同加入反应容器，于一定压力下真空密封，后经高温反应；

步骤三：将步骤二所得产物取出，经洗涤除去残留的碘，即可得到所述多面体硅晶。

其中一些实施例中，所述硅粉和硫粉的物质的量之比为1:1，按照反应容器的容积计，单质碘的加入为2-4mg/mL。

其中一些实施例中，步骤二所述压力小于10^-3mbar。

其中一些实施例中，步骤二所述高温反应时的温度为800～900摄氏度。

其中一些实施例中，步骤二所述高温反应的时间为3-10天。

其中一些实施例中，步骤二所述高温反应具体为：将密封后的反应容器水平放置在马弗炉中进行高温反应，且将原料处在靠近炉丝的高温区域。