[发明专利]一种硫、磷化物光电功能晶体高温高压合成方法及设备

说明书

本发明公开了公开了一种硫、磷化物光电功能晶体高温高压合成方法及设备，属于光电功能材料制备领域。设备包括基座和管式炉；基座的一端固定有电动伸缩杆，电动伸缩杆的顶部与管式炉的一端铰接，管式炉的另一端与基座的另一端铰接；管式炉的内部安装有用于放置石英坩埚的承压容器，承压容器的端部通过法兰盖密封；法兰盖上安装有充气阀、压力显示仪表、泄气阀。本发明通过在管式炉与基座之间安装电动伸缩杆，可以使炉体倾斜使炉体晃动，使原料反应更充分，从而提高合成多晶料的纯度和效率；并且通过选用镍基合金炉管为承压容器，镍基材料高温条件下抗氧化性强、机械强度高，可在1150℃下长期使用，可以延长设备使用寿命，提高使用安全性。

技术领域

本发明属于光电功能材料制备领域，具体涉及一种硫、磷化物光电功能晶体高温高压合成方法及设备。

背景技术

硫、磷化合物具有非常丰富的结构，其中，CdSiP₂、BaGa₄S₇等为重要的红外非线性光学晶体材料，在3-5μm波段激光输出方面具有重要应用；CaGa₂S₄、SrGa₂S₄可实现稀土离子掺杂，可作为重要的荧光或中红外激光材料。由于含有硫、磷组分，该类材料高温易挥发、氧化，需采用石英坩埚密封法进行晶料合成和单晶生长。其中，晶料合成是最为重要的环节之一；晶料合成的纯度和剂量，直接影响可制备晶体元件的光学性能和尺寸。然而，磷、硫组分在高温反应条件下具有很高的饱和蒸气压，远远超过石英坩埚的耐压范围；在合成反应阶段极易导致坩埚爆炸。

单温区法或固相反应法，合成速度慢、剂量小、纯度低，且极易导致合成坩埚爆炸。国内外采用的双温区水平合成法，通过磷、硫组分低温气相输运的方式与高温区的原料进行反应，解决石英坩埚爆炸问题；然而，该方法的合成空间较大，导致原料组分偏离严重；而且，采用该方法合成熔点较高(1100℃)的硫、磷化合物时，形成的高熔点二元硫、磷化物包裹相，会阻止反应进行，导致石英坩埚爆炸。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种硫、磷化物光电功能晶体高温高压合成方法及设备，本发明在密封石英坩埚的耐外压能力的基础上，外加高压辅助，大大提高合成坩埚的耐内压能力、减小合成空间，缩短合成时间；从而大大提高合成多晶料的纯度和效率。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种硫、磷化物光电功能晶体合成用高温高压水平炉设备，包括基座和管式炉；所述基座的一端固定有电动伸缩杆，所述电动伸缩杆的顶部与管式炉的一端铰接，所述管式炉的另一端与基座的另一端铰接；所述管式炉的内部安装有用于放置石英坩埚的承压容器，所述承压容器的端部通过法兰盖密封；所述法兰盖上安装有充气阀、压力显示仪表、泄气阀。

进一步方案，所述承压容器为镍基合金炉管。镍基材料高温条件下抗氧化性强、机械强度高，可在1150℃下长期使用，可以延长设备使用寿命，提高使用安全性。

进一步方案，所述管式炉为三段式管式炉。通过采用三段加热，可得到均匀可控的温场分布。

进一步方案，还包括用于监测承压容器的温度的刚玉管保护铠装热电偶，所述刚玉管保护铠装热电偶贴近承压容器固定。刚玉管保护铠装热电偶可以较为准确地反应承压容器内的真实温度。

进一步方案，所述承压容器上安装有电磁泄压阀；当承压容器内压力过高时，电磁泄压阀能够自动泄压，安全性好。

进一步方案，所述承压容器上安装有压力变送器。

进一步方案，所述法兰盖与承压容器之间设有密封垫圈。密封垫圈为不锈钢椭圆密封垫圈。通过在法兰盖、承压容器之间增设密封垫圈，可以使承压容器内部的密封性更好。