[发明专利]含氟聚合物乳液产品中痕量PFOA的检测方法

权利要求书

1.一种含氟聚合物乳液产品中痕量PFOA的检测方法，其特征在于：取含氟聚合物乳液样品于锥形瓶中，加入甲醇震荡使其凝聚，对凝聚后的产品进行抽滤，保留滤液，将滤饼装入纸筒放入索氏抽提器中，倒入滤液，再补加甲醇进行抽提，抽提结束后将溶液净化，然后采用液质联用仪进行检测，并计算PFOA含量；

所述的含氟聚合物乳液样品的质量为30-50g；所述震荡时，加入甲醇的量为50-150mL，补加甲醇的量为50-100mL；

抽提时间为5-10h，抽提温度为80-100℃；

溶液净化采用0.22μm-0.45μm有机微孔滤膜过滤；

所述的液质联用仪采用高效液相-串联四级杆质谱仪；

液质联用仪检测条件如下：

液相色谱检测条件为：流动相为甲醇和水；色谱柱为ACQUITYBEH C18柱，规格为2.1mm×50mm，1.7μm；柱温为30-50℃；进样量5μL；梯度洗脱程序为初始流动相比例为90％水和10％甲醇，在0.5min内甲醇比例升高到90％，保持4min，最后在0.5min内回到初始比例10％甲醇和90％水；

质谱检测条件为：离子化方式为ESI；监测模式为MRM；负离子扫描；监测离子对为m/z412.9→168.8，碰撞能量为18v；m/z412.9→218.8，碰撞能量为16v；m/z412.9→368.8，碰撞能量为8v；

液质联用仪检测及PFOA含量计算过程，由以下步骤组成：

①液质联用仪器稳定后，先进甲醇空白样，再按浓度由低到高的顺序，依次进样10ppb、25ppb、50ppb和100ppb PFOA标准溶液，然后以峰面积-浓度绘制标准曲线，得出标准曲线方程式为：y＝27.4967c+2032.95；再进甲醇空白样，接着进含氟聚合物乳液待测样，得出峰面积，代入标准曲线得到PFOA相应浓度c；

②计算PFOA含量

将PFOA浓度c代入公式：计算PFOA含量w；

式中：w为含氟聚合物乳液中PFOA的含量(mg/kg)；

c为代入标准曲线得到的浓度(ppb)；

v为含氟聚合物乳液待测样品溶液的总体积(mL)；

m为含氟聚合物乳液的质量(g)。