[发明专利]一种以黄杞叶为原料制备得到的落新妇苷及其制备方法

权利要求书

1.一种以黄杞叶为原料制备落新妇苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将原料黄杞叶破碎成碎片，用乙酸乙酯进行多次微沸回流提取，合并提取液；

2)回收提取液中的乙酸乙酯，加去离子水，将提取液中残留的乙酸乙酯赶出，成为水相后，进行第一次结晶，过滤，得到粗品；第一次结晶的温度为4～8℃，时间为7～8小时；

3)用乙醇将步骤2)所得粗品溶解，加入活性炭粉末，搅拌过滤，得滤液；

4)将步骤3)所得滤液过大孔吸附树脂柱，然后用乙醇洗脱，得到流出液；

5)在流出液中加入乙酸乙酯，搅拌混匀，静置，取上清液，在上清液中加去离子水后，依次进行浓缩、第二次结晶，过滤，得晶体，洗涤，真空干燥，即得产品。

2.根据权利要求1所述的以黄杞叶为原料制备落新妇苷的方法，其特征在于，步骤1)中，所述碎片为1～2mm；所述微沸回流提取的次数为3次，每次提取时，所述黄杞叶与乙酸乙酯的料液比为1g：5～6ml；提取时间为1.5～2.5小时。

3.根据权利要求1所述的以黄杞叶为原料制备落新妇苷的方法，其特征在于，步骤2)中，所述去离子水的加入量不高于1.5倍所述黄杞叶的重量。

4.根据权利要求1所述的以黄杞叶为原料制备落新妇苷的方法，其特征在于，步骤3)中，所述粗品与所述乙醇的质量体积比为1g:5～7ml，所述乙醇的体积分数为50％。

5.根据权利要求1所述的以黄杞叶为原料制备落新妇苷的方法，其特征在于，步骤3)中，在加入所述活性炭粉末前，还包括将溶解粗品后的溶液水浴加热至60～65℃；所述活性炭粉末与所述粗品的质量比为2.5～3.5:100；所述搅拌时间为3～5分钟。

6.根据权利要求1所述的以黄杞叶为原料制备落新妇苷的方法，其特征在于，步骤4)中，所述滤液过大孔吸附树脂柱速率为1.2～1.5Bv/h；所述乙醇洗脱的量为1.5～2Bv，洗脱速率为1.5～2Bv/h。

7.根据权利要求1所述的以黄杞叶为原料制备落新妇苷的方法，其特征在于，步骤5)中，所述流出液与所述乙酸乙酯的体积比为10:3；所述去离子水与所述乙酸乙酯的体积比为1:10；所述浓缩具体为真空浓缩回收乙酸乙酯。

8.根据权利要求1所述的以黄杞叶为原料制备落新妇苷的方法，其特征在于，步骤5)中，所述第二次结晶的温度为4～8℃，时间为4～5小时；所述洗涤为用5～15℃冷水冲洗过滤后得到的晶体；所述真空干燥的条件为真空度在-0.08～-0.1MPa之间，温度设定为60～65℃。

9.根据权利要求1所述的以黄杞叶为原料制备落新妇苷的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)将原料黄杞叶破碎成1～2mm碎片，用原料5倍量的乙酸乙酯进行3次微沸回流提取，每次1.5小时，合并提取液；

2)回收提取液中的乙酸乙酯，加不得高于原料1.5倍的去离子水，将提取液中残留的乙酸乙酯赶出，成为水相后，在4～8℃温度下结晶7～8小时，过滤，得到粗品；

3)用粗品6倍量的50％乙醇将粗品溶解，水浴加热至60～65℃后，加入粗品3％重量的活性炭粉末，搅拌3～5分钟后过滤，得到滤液；

4)将所得滤液以1.2～1.5Bv/h的速率过大孔吸附树脂，然后用1.5Bv50％的乙醇，以1.5～2Bv/h的速率洗脱，得到流出液；

5)在流出液中按照流出液与乙酸乙酯体积比为10:3的比例加入乙酸乙酯，搅拌混匀，静置，取上清液，在上清液中加入乙酸乙酯十分之一的去离子水，真空浓缩回收乙酸乙酯后在4～8℃环境下结晶4～5h，过滤，得到晶体，用5～15℃冷水冲洗晶体，最后真空干燥得到产品。