[发明专利]一种苯并噻唑硫氨基低挥发含硫硅烷偶联剂及其合成方法

权利要求书

1.一种苯并噻唑硫氨基低挥发含硫硅烷偶联剂，其特征在于该含硫硅烷偶联剂的分子式为：

R²NH-C(R¹O)₃Si-R-Sx-Y；

其中，x为1～10的整数；

当x＝1时，Y为H或-R-Si(OR¹)₃C-NHR²；

当x≥2时，Y为-R-Si(OR¹)₃C-NHR²；

R为CH₂、CH₂CH₂、CH₂CH₂CH₂、CH₂CH₂CH₂CH₂、CH(CH₃)、CH₂CH(CH₃)、CH(CH₃)CH₂、C(CH₃)₂、CH(C₂H₅)、CH₂CH₂CH(CH₃)、CH(CH₃)CH₂CH₂或CH₂CH(CH₃)CH₂；

R¹为CH₂、CH₂CH₂、CH(CH₃)CH₂或CH₂-CH(phenyl)；

R²为

2.合成权利要求1所述的一种苯并噻唑硫氨基低挥发含硫硅烷偶联剂的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

一、将氨基丁三醇与水按质量比为1：(4～5)的比例混合均匀，得到氨基丁三醇水溶液；

二、将2-硫醇基苯并噻唑加入到氨基丁三醇水溶液中混合均匀，得到混合液；在温度为23～56℃的条件下向混合液中滴加次氯酸钠，进行氧化反应，反应完成后过滤、水洗、干燥，得到半成品；其中2-硫醇基苯并噻唑、氨基丁三醇和次氯酸钠的摩尔比为1：1：(1.0～1.2)；

三、按含硫硅烷与半成品的摩尔比为1：(2～2.1)，将含硫硅烷和半成品加入到连接有冷凝器的反应装置中，再加入催化剂，催化剂的加入量为含硫硅烷与半成品质量之和的1％～2％，将反应装置内抽真空至-0.1～-0.09MPa，并在搅拌条件下用油浴加热升温至80～120℃进行反应，反应过程中产生的气体经冷凝器冷却后收集，反应至冷凝器无馏分流出为止，得到苯并噻唑硫氨基低挥发含硫硅烷偶联剂。

3.根据权利要求2所述的一种苯并噻唑硫氨基低挥发含硫硅烷偶联剂的合成方法，其特征在于步骤二中的次氯酸钠的滴加速度为每分钟滴加1～2g。

4.根据权利要求2或3所述的一种苯并噻唑硫氨基低挥发含硫硅烷偶联剂的合成方法，其特征在于步骤三中所述的催化剂为鎓盐型催化剂或冠醚类催化剂。

5.根据权利要求4所述的一种苯并噻唑硫氨基低挥发含硫硅烷偶联剂的合成方法，其特征在于所述的鎓盐型催化剂为季铵盐或季鏻盐。

6.根据权利要求4所述的一种苯并噻唑硫氨基低挥发含硫硅烷偶联剂的合成方法，其特征在于所述的冠醚类催化剂为18-冠醚-6、15-冠醚-5、二环己基-18-冠-6或苯并15冠-5。

7.根据权利要求2或3所述的一种苯并噻唑硫氨基低挥发含硫硅烷偶联剂的合成方法，其特征在于步骤三中，冷凝器的冷却水温度控制在8～10℃。