[发明专利]一种二异辛酸氧化锡络合物的制备方法在审
| 申请号: | 202010298886.8 | 申请日: | 2020-04-13 |
| 公开(公告)号: | CN111499661A | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
| 发明(设计)人: | 张明;刘宇;赵楠楠 | 申请(专利权)人: | 盘锦洪鼎化工有限公司 |
| 主分类号: | C07F7/22 | 分类号: | C07F7/22;C08F265/04;C08F226/02;C08F230/08;C08F230/04;D01F6/28;D01D5/00;D04H1/728 |
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| 地址: | 124000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 辛酸 氧化 络合物 制备 方法 | ||
1.一种二异辛酸氧化锡络合物的制备方法,按照以下方法制备:
将溶剂和锡素源化合物加入到反应釜中,于180-250℃与过量的异辛酸反应,反应2-10h后,减压脱出多余的异辛酸,降温低于100℃,加入15%-40%氢氧化钠溶液,搅拌反应0.5-2h,静置15-45min分层,分出碱水和固体产物;然后将碱水和固体产物收集于搅拌釜中静置沉降2-5h,待固体沉降于釜底后抽出碱液,固体加入乙醇搅拌均匀,过滤,滤饼加入乙酸丁酯搅拌均匀,其特征在于此处采用一种含锡吸附纤维膜过滤、滤饼经烘干,得到二异辛酸氧化锡络合物;所述的含锡吸附纤维膜使用反式-1,2-双(三丁基锡)乙烯作为原料之一。
2.根据权利要求1所述的一种二异辛酸氧化锡络合物的制备方法,其特征在于:所述的溶剂为高沸点有机溶剂异辛醇、己二醇、苯甲醇、甘油、三甘醇、甘油三异辛酸酯、三甘醇二异辛酸酯,三羟甲基丙烷三异辛酸酯、季戊四醇四异辛酸酯;优选甘油、三甘醇、三甘醇二异辛酸酯,更优选是三甘醇。
3.根据权利要求1所述的一种二异辛酸氧化锡络合物的制备方法,其特征在于:所述的锡素源化合物为氧化亚锡、辛酸亚锡、异辛酸亚锡,优选辛酸亚锡、异辛酸亚锡,更优选异辛酸亚锡。
4.根据权利要求1所述的一种二异辛酸氧化锡络合物的制备方法,其特征在于:所述的锡素源化合物和异辛酸的摩尔比为1∶2-10,优选1∶2.5-5,更优选为1∶3。
5.根据权利要求1所述的一种二异辛酸氧化锡络合物的制备方法,其特征在于:所述的溶剂和异辛酸的摩尔比为1∶2-5,优选1∶2.1-2.5,更优选1∶2.2-2.3。
6.根据权利要求1所述的一种二异辛酸氧化锡络合物的制备方法,其特征在于:所述的亚锡与异辛酸的反应时间为2-10h,优选4-6h,更优选5-5.5h。
7.根据权利要求1所述的一种二异辛酸氧化锡络合物的制备方法,其特征在于:所述的加入的氢氧化钠溶液浓度为15%-40%,优选20%-35%,更优选25%-30%。
8.根据权利要求1所述的一种二异辛酸氧化锡络合物的制备方法,其特征在于:所述的含锡吸附纤维膜按照以下方法制备:按照质量份数,将400-600份的乙酸乙酯,100份的聚甲基丙烯酸甲酯,0.5-3份的二甲基二烯丙基氯化铵,0.1-2份的1,3-二烯丙基四(三甲基硅氧基)二硅氧烷,0.05-0.5份的反式-1,2-双(三丁基锡)乙烯,过氧化苯甲酰0.2-1份,50-60℃搅拌2-5h形成纺丝液,将所述纺丝液加入到储液罐中,并在接收电极板上附上一层无纺布,并控制所述接收电极板到发射极的距离为16~18cm;经静电纺丝制得含锡吸附纤维膜。
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