[发明专利]一种6-氨基-2-吡啶甲酸的制备方法

说明书

本发明涉及有机合成技术领域，特别涉及一种6‑氨基‑2‑吡啶甲酸的制备方法，本发明是以2‑甲基‑6‑氯吡啶、高锰酸钾和氨甲醇为原料，进行氧化、氨解等反应后，进行纯化处理，得到了高纯度的6‑氨基‑2‑吡啶甲酸，本发明提供的合成6‑氨基‑2‑吡啶甲酸的方法，对设备要求低，整个过程操作简单，路线短、副产物少、腐蚀性低、环境污染小，易于工业化生产的合成方法，最后得到的产品结构稳定、含量较高。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，特别涉及一种合成6-氨基-2-吡啶甲酸的方法。

背景技术

6-氨基-2-吡啶甲酸(Hapa)是一个多功能鳌合桥联配体。由于吡啶环在配位上的优势，其衍生物被广泛地应用于构建丰富多变结构的配位化合物。配体上的多个配位点为其提供了构建多种金属配位化合物的可能性。6-氨基-2-吡啶甲酸配体上具有两个氮原子，这使其在桥联配位过渡金属原子的方面具有特别的优势，进而在研究电子迁移和磁性领域吸引了很多科研工作者的兴趣。另外，Hapa配体上的羧酸基团具有与吡啶基团类似的性质，能够为在临近磁性中心间形成电子交换路径提供很强的配体场。利用配体Hapa来配位无机金属离子，有助于实现合成“简单且高对称性”的结构和新型的拓扑网络。除了配位方面的特点之外，Hapa配体本身属于电子过量杂环，本身即发出蓝色荧光；它同样也被考虑到应用于合成有机杂环蓝光分子材料上。

综上，6-氨基-2-吡啶甲酸在现实生活中具有较广泛的应用，但是其现有的合成工艺，对设备要求高，规模化生产时所需成本高，同时采用现有技术生产时，最终产物的纯度仅在95％左右，其品质有待进一步提升。

发明内容

为了解决以上存在的问题，本发明提供一种能有效提升产物品质并且所需设备成本低的一种合成6-氨基-2-吡啶甲酸的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的。

一种6-氨基-2-吡啶甲酸的制备方法，包括以下操作步骤：

(1)向反应釜内加入水和2-甲基-6-氯吡啶，搅拌并升温至70-80℃后，分批缓慢加入高锰酸钾，11.5-12.5小时加完，再继续反应11.5-12.5小时，HPLC检测2-甲基-6-氯吡啶的残留质量分数为10％以下，反应结束，否则继续反应，直至检测2-甲基-6-氯吡啶的残留质量分数为10％以下；

(2)将反应釜内反应液温度降至28-30℃后，采用离心机进行离心分离，分离出反应液中的固体，得到澄清透明的滤液，向滤液中分批加入氢氧化钠固体，控制反应体系的温度为20-30℃，加完氢氧化钠固体后继续保持搅拌反应2.5-3.5小时，再次离心，滤液罐里得到澄清透明的液体；

(3)向滤液罐里加入二甲基四氢呋喃萃取有效物质，萃取五次后，饱和食盐水洗涤一次，搅拌25-35min后静置15-25min分相，收集有机相；有机相中加入活性炭脱色2小时后过滤，40-50℃减压蒸至无液体流出，加入正庚烷，将产物降温至10-15℃搅拌析晶2小时，过滤得到湿品，50-55℃烘22-26h，得到浅黄色中间体6-氯吡啶-2-羧酸；

(4)向反应釜内加入浅黄色中间体6-氯吡啶-2-羧酸和质量分数为12-13％的氨甲醇溶液，将反应液温度升至75-80℃，釜内压力升至0.03-0.06MPa后，保温保压并持续搅拌反应45-50小时，取样，HPLC检测6-氯吡啶-2-羧酸残留小于等于2.5％时，反应结束，否则继续保温保压反应，直至检测合格后结束反应；

(5)将反应液降温至50-60℃，开启蒸馏系统，减压蒸出甲醇；

(6)向反应釜内加水搅拌溶解0.8-1.2小时后，将反应液温度降至20-25℃，过滤除去杂质，向滤液中缓慢滴加盐酸，调PH至7-8之间，用时4.5-5.5小时，调节完成后搅拌25-35min后，复测pH无变化，过滤得到6-氨基-2-吡啶甲酸粗品；