[发明专利]一种微波引发聚合的磁性温敏印迹材料的制备方法及其应用在审
| 申请号: | 202010295533.2 | 申请日: | 2020-04-15 |
| 公开(公告)号: | CN111569949A | 公开(公告)日: | 2020-08-25 |
| 发明(设计)人: | 逯子扬;李茂峰;徐阳锐;颜欢;刘馨琳;宋旼珊;周国生;朱晓蝶 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
| 主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;B01J37/34;C02F1/30;C02F1/72;C02F101/30 |
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| 地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 微波 引发 聚合 磁性 印迹 材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种微波引发聚合的磁性温敏印迹材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将玉米芯、十六烷基三甲基溴化铵和九水硝酸铁加入到无水乙醇中,进行球磨反应一段时间,反应结束后干燥产物,然后将产物用管式炉在氢气氛围下煅烧一段时间,即得到:磁性碳材料;随后先后对其进行氨基和羧基改性,即得到羧基改性磁性碳材料,备用;
(2)制备Ag-POPD;
(3)将步骤(1)制备的羧基改性磁性碳材料、步骤(2)制备的Ag-POPD加入到二甲亚砜中,在一定温度下进行第一次磁力搅拌反应,反应结束后,再加入环丙沙星,在一定温度下进行第二次磁力搅拌反应,反应结束后,先通氮气,再加入N-异丙基丙烯酰胺、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和偶氮二异庚腈,得到反应液;随后,将上述反应液放入微波反应器中,在一定温度、一定微波功率和氮气氛围下,进行第三次磁力搅拌反应,反应结束后,分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤样品,将固体产物加入到蒸馏水中,再次放入光催化反应器中,在一定温度和空气氛围下,开灯光照进行第四次磁力搅拌反应,反应结束后,分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤样品,样品干燥后,即得到磁性温敏印迹材料;所述的磁性温敏印迹材料由磁性碳材料和表面温敏印迹层复合而成;所述的表面温敏印迹层由Ag-POPD、N-异丙基丙烯酰胺和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯组合而成。
2.根据权利要求1所述的一种微波引发聚合的磁性温敏印迹材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的玉米芯、十六烷基三甲基溴化铵、九水硝酸铁和无水乙醇的用量比为10g:1g:4g:100mL。
3.根据权利要求1所述的一种微波引发聚合的磁性温敏印迹材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述球磨反应的时间为24h;所述在氢气氛围下的煅烧温度和时间分别为650℃和3h。
4.根据权利要求1所述的一种微波引发聚合的磁性温敏印迹材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的羧基改性磁性碳材料、Ag-POPD、二甲亚砜的用量比为1g:0.5g:100mL;所述二甲亚砜、环丙沙星、N-异丙基丙烯酰胺、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和偶氮二异庚腈的用量比为100mL:0.1g:0.1g:1mL:0.01g。
5.根据权利要求1所述的一种微波引发聚合的磁性温敏印迹材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述第一次磁力搅拌反应和第二次磁力搅拌反应的温度、时间和转速均为30℃、1h和800rpm/min。
6.根据权利要求1所述的一种微波引发聚合的磁性温敏印迹材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述第三次磁力搅拌反应温度、时间和转速分别为40℃、1h和800rpm/min,微波功率为600W。
7.根据权利要求1所述的一种微波引发聚合的磁性温敏印迹材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述在光催化反应器中空气氛围下第四次磁力搅拌反应的温度、时间和转速分别为30℃、5h和800rpm/min。
8.根据权利要求1所述的一种微波引发聚合的磁性温敏印迹材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述微波反应后固体产物和蒸馏水用量比为1-5g:200mL。
9.根据权利要求1~8任意一项所述的方法制备的磁性温敏印迹材料用于选择性可控降解环丙沙星的用途。
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