[发明专利]一种富Al刚玉结构Al-Cr-O薄膜及其制备方法有效
| 申请号: | 202010289300.1 | 申请日: | 2020-04-14 |
| 公开(公告)号: | CN111455333B | 公开(公告)日: | 2021-08-10 |
| 发明(设计)人: | 邱万奇;万健;焦东玲;钟喜春;刘仲武 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
| 主分类号: | C23C14/35 | 分类号: | C23C14/35;C23C14/16;C23C14/08;C23C14/54;C23C14/02 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 罗啸秋 |
| 地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 al 刚玉 结构 cr 薄膜 及其 制备 方法 | ||
本发明属于金属及其氧化物涂层技术领域,公开了一种富Al刚玉结构Al‑Cr‑O薄膜及其制备方法。首先在Ar气条件及基体温度为540~560℃利用直流磁控溅射纯Cr靶制备纯Cr过渡层,然后给基体施加‑150~‑100V范围内的脉冲直流负偏压,通入O2分压为10~12.5%的Ar+O2混合气体,调节基体温度为540~560℃,利用射频磁控溅射Al70Cr30合金靶反应沉积,得到富Al刚玉结构Al‑Cr‑O薄膜。所得薄膜由α‑Al2O3和α‑(Al,Cr)2O3相组成,最高Al含量可达39.9wt%。
技术领域
本发明属于金属及其氧化物涂层技术领域,具体涉及一种富Al刚玉结构Al-Cr-O薄膜及其制备方法。
背景技术
刚玉结构的Al-Cr-O氧化物陶瓷具有高温硬度高、抗氧化能力好、电绝缘性高、氚渗透率低等优越性能,是理想的刀具、电绝缘、扩散阻挡层和防氚渗透涂层材料。刚玉结构的Al-Cr-O陶瓷是α-Cr2O3和α-Al2O3组成的固溶体,同时含有Al-O键和Cr-O键,Cr-O键结合能显著低于Al-O键,造成Cr含量越高,Cr-O键含量也越高,刚玉结构Al-Cr-O的热稳定性和化学稳定性越低。稳定性最高的纯刚玉α-Al2O3薄膜需要1000℃以上高温才能获得,低于该沉积温度只能得到含有包括亚稳相和稳定相的Al2O3的一系列混合相薄膜,严重降低Al2O3的稳定性和可靠性,难以实际应用。α-Cr2O3薄膜能在300℃低温沉积,沉积氧化铝时掺入α-Cr2O3能显著降低刚玉结构Al-Cr-O的沉积温度,Cr含量越高,所需沉积温度越低,却显著降低Al-Cr-O的热稳定性和化学稳定性。实际工程应用希望能将刚玉结构Al-Cr-O薄膜的沉积温度低于560℃(即高速钢的回火温度)的同时尽量提高刚玉结构Al-Cr-O薄膜中Al的含量。目前报道的用反应射频磁控溅射法在550℃溅射Al70Cr30靶材制备的刚玉结构Al-Cr-O薄膜中Al的含量为32.3wt%(α-Al2O3的Al含量为52.9wt%),进一步提高Al含量则需显著提高沉积温度才能获得全刚玉结构Al-Cr-O薄膜。许多工程应用希望能在低温下沉积出Al含量在35wt%的刚玉结构Al-Cr-O薄膜。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处,本发明的首要目的在于提供一种富Al刚玉结构Al-Cr-O薄膜的制备方法。本发明的方法可在低温沉积Al含量在35wt%以上的刚玉结构Al-Cr-O薄膜。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的富Al刚玉结构Al-Cr-O薄膜。
本发明目的通过以下技术方案实现:
一种富Al刚玉结构Al-Cr-O薄膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)利用纯Cr靶和Al70Cr30合金靶作为靶材,将其分别安装在直流磁控溅射和射频磁控溅射相应靶工位上;
(2)预抽本底真空度到10~20Pa后开启真空烘烤系统,再将真空度抽至本底真空度;关闭烘烤系统,将基体加热到540~560℃,再抽真空到本底真空度;
(3)通入Ar气,调节基体温度为540~560℃,利用直流磁控溅射纯Cr靶制备纯Cr过渡层;
(4)给基体施加-150~-100V范围内的脉冲直流负偏压;
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