[发明专利]一种熊去氧胆酸的制备方法

权利要求书

1.一种熊去氧胆酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步：将鹅去氧胆酸在酸性条件下用次氯酸钠氧化得到3α-羟基-7β-羰基-5β-胆烷酸；

第二步：将3α-羟基-7β-羰基-5β-胆烷酸在雷尼镍或雷尼钴催化下与氢气加成得到熊去氧胆酸粗品；

第三步：熊去氧胆酸粗品经三乙胺成盐精制得熊去氧胆酸原料药。

2.根据权利要求1所述的熊去氧胆酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步：将鹅去氧胆酸溶于甲醇中，加入酸液；低温下滴加次氯酸钠溶液或次氯酸钙溶液；反应完成后加入碳酸钠溶液中和至PH5，蒸去部分甲醇，加水析出，过滤，水洗，烘干，得3α-羟基-7β-羰基-5β-胆烷酸；

第二步：将3α-羟基-7β-羰基-5β-胆烷酸、溶剂、氢氧化钠以及雷尼镍或雷尼钴加入高压釜中，加氢，冷却后，滤去催化剂，滤液减压蒸去溶剂，加水，滴加冰乙酸酸化，过滤，烘干得熊去氧胆酸粗品；

第三步：将熊去氧胆酸粗品在丙酮中，加入三乙胺，加热回流，冷却过滤得熊去氧胆酸三乙胺盐；再用冰乙酸中和，采用丙酮结晶得熊去氧胆酸。

3.根据权利要求2所述的熊去氧胆酸的制备方法，其特征在于，在第一步反应体系中采用的酸液为酒石酸、丙二酸、丁二酸、苹果酸、羟基丙二酸或柠檬酸。

4.根据权利要求2所述的熊去氧胆酸的制备方法，其特征在于，在第二步反应体系中采用的溶剂为正丁醇、异丁醇、仲丁醇或异戊醇。