[发明专利]一种磁性三嗪基共价键有机骨架材料的合成方法及其在染料废水吸附中的应用

说明书

本发明公开一种磁性三嗪基共价键有机骨架材料的合成方法及其在染料废水吸附中的应用：将Ni(NO₃)₂·6H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O、Mn(NO₃)₂·4H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O溶解于去离子水中，再加入PVP‑K30、对苯二甲腈，超声分散后，滴加25％浓氨水调节至pH为11，并磁力搅拌0.5～1h，于150～180℃水热反应3～8h，过滤、烘干后，加入无水氯化锌，迅速研磨搅匀后，在温度为180℃、微波功率为280～700W条件下，反应15～30min，冷却至室温后，将得到产物置于0.1mol/L稀盐酸溶液浸泡4h，抽滤后用稀盐酸洗涤，再将产物在稀盐酸溶液中搅拌12h，再抽滤，依次用去离子水及四氢呋喃洗涤，最后于150℃真空干燥6～12h，即得磁性CTF材料。本发明显著扩大了磁响应范围和可见光响应范围，实现了对有机染料废水的高效吸附、降解，并加强了磁分离性能，并缩短反应时间。

技术领域

本发明属于共价键有机框架材料技术领域，具体涉及一种磁性三嗪基共价键有机骨架材料的合成方法及其在染料废水吸附中的应用。

背景技术

共价三嗪骨架CTFs是一类具有永久孔道结构的有机物，由一系列含有-CN基团的有机单体在催化剂作用下三聚形成，相比于分子筛及金属有机骨架更为柔韧，稳定性更高、强度高、合成能耗较低，其骨架含有丰富的氮元素，使材料表面具有较高极性，因而在气体吸附分离、多相催化、光电技术等领域具有巨大的实际应用前景。

磁性CTFs材料是在CTFs材料表面或结构中原位结合纳米磁性粒子的复合材料，由于磁性粒子具有磁响应性、化学稳定性、与污染物形成稳定络合物等性质，不仅提高CTFs材料对污染物的吸附净化能力，通过简单的磁选工艺就可将磁性CTFs材料分离回收，实现了CTFs材料反复多次循环使用。由于CTFs制备工艺的限制，现有磁性CTFs材料种类极其匮乏，仅限于Fe₂O₃-CTFs复合材料或Fe₃O₄-CTFs复合材料，磁性响应范围较窄，光催化降解能力有效，如申请号为CN201710993259.4的专利，公开一种利用磁性有机骨架材料分析痕量全氟类化合物的方法，如申请号为CN201910540881.9的专利，公开一种磁性共价三嗪骨架材料及其制备方法和应用。

发明内容

针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种磁性三嗪基共价键有机骨架材料的合成方法及其在染料废水吸附中的应用，利用可溶性二价镍盐、可溶性二价钴盐、可溶性二价锰盐、可溶性三价铁盐、对苯二甲腈首次合成复合尖晶石型铁氧体-CTFs材料，具有较高的磁响应范围和可见光响应范围，实现了对染料废水废水的高效吸附、降解，并提高了磁分离性能。

本发明的技术方案概述如下：

一种磁性三嗪基共价键有机骨架材料的合成方法：将Ni(NO₃)₂·6H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O、Mn(NO₃)₂·4H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O溶解于去离子水中，再加入PVP-K30、对苯二甲腈，超声分散后，滴加25％浓氨水调节至pH为11，并磁力搅拌0.5～1h，于150～180℃水热反应3～8h，过滤、烘干后，加入无水氯化锌，迅速研磨搅匀后，在温度为180℃、微波功率为280～700W条件下，反应15～30min，冷却至室温后，将得到产物置于0.1mol/L稀盐酸溶液浸泡4h，抽滤后用稀盐酸洗涤，再将产物在稀盐酸溶液中搅拌12h，再抽滤，依次用去离子水及四氢呋喃洗涤，最后于150℃真空干燥6～12h，即得磁性CTFs材料。