[发明专利]一种两亲型耐高温硅基纤维堵漏剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种两亲型耐高温硅基纤维堵漏剂及其制备方法，属于油田工程堵漏技术领；本发明所述的两亲型耐高温硅基纤维堵漏剂是以正硅酸乙酯为基础，与耐高温无机填料和成型助剂混合均匀后，调制成适宜粘度的水溶液，然后将其通过喷丝孔喷入氢氧化钠水溶液凝固浴中，凝固成型，得到耐高温硅基纤维；再利用具有两亲结构的环糊精对制备得到的耐高温硅基纤维进行表面接枝处理，得到两亲型耐高温硅基纤维；所得产品既可用于油基钻井液中，也可用于水基钻井液中，堵漏效果优良，可应用于钻井深层堵漏等高温严苛环境。

技术领域

本发明属于油田工程堵漏技术领域，具体涉及一种两亲型耐高温硅基纤维堵漏剂及其制备方法。

背景技术

随着复杂地层勘探开发的深入，国内油气资源的开采对钻井液需求越来越多。作为钻井液的配套技术，钻井液的防漏堵漏技术的开发和应用方面日益跟不上钻井液的发展。这就导致石油钻井作业过程中，由于地层存在微裂缝或孔隙、地层压力系数低等原因，渗漏或小漏时有发生，如果对裂缝没有进行及时封堵，会发生由于目的层油气活跃而导致油气上窜速度过快导致的井喷井漏现象。

目前，大多数钻井防漏、堵漏材料普通存在耐温性不足，亲水/亲油配伍行单一的缺点，使得堵漏材料的现场应用灵活性不佳，容易从钻井液体系中沉降析出，严重影响堵漏效果。此外，由于大多数的堵漏剂耐温等级不够，只能适用于中低温油气井，在100℃以上的高温高压的钻井工作中无法达到理想效果甚至无法使用。因此，亟需寻找一种既亲水也亲油的双亲型耐高温堵漏剂来解决这一系列的问题。

发明内容

本针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种两亲型耐高温硅基纤维堵漏剂，以正硅酸乙酯为硅源，与耐高温无机填料和成型助剂混合均匀后，配制成合适粘度和一定喷丝强度的溶胶体系。然后将其通过喷丝板孔道喷入氢氧化钠凝固浴中，利用正硅酸乙酯在碱性环境中的快速水解交联聚合反应，形成耐高温硅基纤维，所得产品既可用于油基钻井液中，也可用于水基钻井液中，堵漏效果优良，可应用于钻井深层堵漏等高温严苛环境；在200℃以上的高温环境中发挥良好的堵漏防渗效果。

为提高硅基纤维的应用灵活性，扩宽应用范围，使硅基纤维既能在水基钻井液中应用，也能在油基钻井液中使用，利用具有两亲结构的环糊精对硅基纤维进行了表面接枝改性。

环糊精分子结构呈圆锥形，根据组成分子的α-D-葡萄糖单元数目的不同主要有α-,β-,γ-环糊精等类型，分子中分别带有6，7，8个葡萄糖单元，葡萄糖单元之间通过α-1,4糖苷键连接，每个葡萄糖单元6位上的伯羟基均处于环糊精分子圆锥面的窄端，而仲羟基则位于圆锥面的宽端。环糊精分子这种结构上的特点，决定了它外壁亲水，而内腔疏水的独特双亲性质。因此，将环糊精分子对硅基纤维进行表面接枝改性，将有效提高硅基纤维的双亲能力。利用环糊精分子中的羟基和硅基纤维表面带有的羟基基团，本发明通过乙二酸在硫酸催化剂作用下与羟基基团的有效缩合反应，将环糊精分子接枝到硅基纤维表面。

本发明首先提供一种两亲型耐高温硅基纤维堵漏剂，由硅基聚合物、填料和助剂组成；

所述的硅基聚合物为正硅酸乙酯水解聚合产物；优选的，所述正硅酸乙酯水解聚合物在硅基纤维堵漏剂总质量中占比50-90％。

所述的填料为碳酸钙、高岭土、云母粉、石英粉等无机粉末中的一种或几种的混合物；优选的，所述填料在硅基纤维堵漏剂总质量中占比0-40％。

所述的助剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、甲基纤维素、乙基纤维素、醋酸纤维素中的一种或几种的混合物；优选的，所述助剂在硅基纤维堵漏剂总质量中占比10-20％。

本发明还提供一种两亲型耐高温硅基纤维堵漏剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)硅基纤维制备:按比例将正硅酸乙酯、填料和助剂混合均匀，加入蒸馏水配制成一定粘度的预聚体溶液；将预聚体溶液通过喷丝孔喷入一定浓度的NaOH水溶液凝固浴中，并控制凝固浴的温度，使预聚体溶液中的正硅酸乙酯水解聚合，凝固成型，得到硅基纤维；