[发明专利]一种氧缺陷的一水合三氧化钨/碳化钛纳米复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种氧缺陷的一水合三氧化钨/碳化钛纳米复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

(1)将钨酸钠、柠檬酸加水溶解，然后加入葡萄糖并搅拌，然后继续加入酸并搅拌形成混合溶液；

(2)将混合溶液转移到反应釜中加热反应，反应后冷却至室温，将产物离心、洗涤、干燥，得氧缺陷的一水合三氧化钨纳米片；

(3)向氢氟酸溶液中加入Ti₃AlC₂粉末并搅拌，然后过滤，将过滤得到的粉末加入去离子水并离心，调节pH值，得沉淀物；

(4)将沉淀物烘干后加入有机溶剂并搅拌，然后超声处理，接着通入氮气，然后离心、洗涤、干燥得到碳化钛；

(5)将碳化钛加水溶解成碳化钛溶液并与氧缺陷的一水合三氧化钨纳米片混合于反应釜中，加热反应，反应完成后冷却至室温，产物离心、洗涤，得到氧缺陷的一水合三氧化钨/碳化钛纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种氧缺陷的一水合三氧化钨/碳化钛纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述钨酸钠与所述柠檬酸物质的量比为1：(1-5)，所述钨酸钠的物质的量与所述水的体积比为1mol：(10-30)ml，所述葡萄糖与所述钨酸钠物质的量比为10：1，所述钨酸钠的物质的量与所述酸的体积比为1mol：(3-5)ml，所述水为去离子水，所述酸为盐酸。

3.根据权利要求1所述的一种氧缺陷的一水合三氧化钨/碳化钛纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述反应釜为聚四氟乙烯绝缘反应釜。

4.根据权利要求1所述的一种氧缺陷的一水合三氧化钨/碳化钛纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述加热温度为100-120℃，所述反应时间为20-24小时，所述洗涤采用溶剂为去离子水或乙醇，洗涤次数为3-5次，所述干燥为真空干燥，干燥温度为60-80℃，干燥时间为8-12小时。

5.根据权利要求1所述的一种氧缺陷的一水合三氧化钨/碳化钛纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述氢氟酸溶液中氢氟酸的质量分数为49％，所述搅拌时间为20-24小时，所述pH值的调节范围是6-7，所述氢氟酸溶液的体积与所述Ti₃AlC₂粉末的质量比为(10-25)ml：(1-2)g。

6.根据权利要求1所述的一种氧缺陷的一水合三氧化钨/碳化钛纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述烘干温度为60-80℃，烘干时间为8-12小时，所述有机溶剂为乙醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中任一种或几种的混合物，所述搅拌时间为6-12小时，所述有机溶剂与所述氢氟酸溶液的体积比为(10-50)：(1-2.5)。

7.根据权利要求1所述的一种氧缺陷的一水合三氧化钨/碳化钛纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述超声处理所用机器的功率为250-400W，超声处理时间为1-3小时，所述洗涤分别采用去离子水和乙醇各自洗涤3-5次，所述干燥采用真空干燥，所述干燥温度为60-80℃，所述干燥时间为8-12小时。

8.根据权利要求1所述的一种氧缺陷的一水合三氧化钨/碳化钛纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述碳化钛溶液的浓度为1mg/ml，所述氧缺陷的一水合三氧化钨纳米片的质量与所述碳化钛溶液的体积比为(50-150)mg：10ml。

9.根据权利要求1所述的一种氧缺陷的一水合三氧化钨/碳化钛纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所加热温度为110-130℃，所述反应时间为6-10小时。