[发明专利]一种镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法

说明书

一种镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法，本发明涉及镁铝尖晶石陶瓷的制备方法。本发明要解决现有无压烧结保温时间长，升温速率慢。热压烧结常需要加入烧结助剂，晶粒尺寸大，难以制备复杂形状的样品。放电等离子烧结制备的镁铝尖晶石透明陶瓷光学性能不好的问题。方法：一、将镁铝尖晶石粉体压制成型或凝胶注模成型，得到陶瓷素坯；二、将陶瓷素坯放入氧化铝陶瓷坩埚的中央，然后将装有陶瓷素坯的氧化铝陶瓷坩埚套入碳化硅陶瓷坩埚中；三、将装有陶瓷素坯的套装坩埚置于微波烧结炉烧结；四、将镁铝尖晶石陶瓷块体置于热等静压炉内热等静压。本发明用于镁铝尖晶石透明陶瓷的制备。

技术领域

本发明涉及一种镁铝尖晶石陶瓷的制备方法。

背景技术

镁铝尖晶石透明陶瓷材料有很多优异的性能，例如低密度、高硬度、高强度、耐腐蚀性及高温稳定性，并且在近紫外到中红外波段具有很高的光学透过率(80％)，使其作为一种候选材料可以应用在透明装甲、导弹发射器的红外透明窗口、红外跟踪导弹的透明整流罩及激光点火器等军事领域中。

在目前，无压烧结/热等静压，热压/热等静压和放电等离子烧结是常用的制备镁铝尖晶石透明陶瓷的方法。但现有方法均存在一些不足：无压烧结制备镁铝尖晶石透明陶瓷通常需要较长的保温时间(20小时)，较慢的升温速率(1～4℃/min)来达到高密度以排除气孔，制备周期较长，影响效率。热压烧结制备镁铝尖晶石透明陶瓷常要加入LiF烧结助剂，容易导致晶粒尺寸较大(200～300μm)，并且由于设备的限制，难以制备复杂形状的样品。放电等离子烧结制备的镁铝尖晶石透明陶瓷容易被碳污染导致光学性能下降，例如S.Benaissa等人以纯尖晶石纳米粉体为原料，经1300℃及73MPa放电等离子烧结，得到平均晶粒尺寸为250nm的镁铝尖晶石透明陶瓷，在550nm处的透过率为70％，并且样品呈浅黑色，光学性能不是很好(S.Benaissa,M.Hamidouche,M.Kolli,et al.,Characterization ofnanostructured MgAl₂O₄ ceramics fabricated by spark plasma sintering[J].Ceramics International 42(2016)8839-8846)。

综上所述，现有的制备镁铝尖晶石透明陶瓷的方法虽有其优点，但仍然存在不足。无压烧结需要较长的保温时间，并且升温速率慢。热压烧结常需要加入LiF烧结助剂，导致晶粒尺寸较大，难以制备复杂形状的样品。放电等离子烧结制备的镁铝尖晶石透明陶瓷通常会被碳污染导致光学性能下降。

发明内容

本发明要解决现有无压烧结保温时间长，升温速率慢。热压烧结常需要加入烧结助剂，晶粒尺寸大，难以制备复杂形状的样品。放电等离子烧结制备的镁铝尖晶石透明陶瓷光学性能不好的问题，而提供一种镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法。

一种镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法，它是按照以下步骤进行的：

一、将镁铝尖晶石粉体压制成型或凝胶注模成型，得到陶瓷素坯；

二、将陶瓷素坯放入氧化铝陶瓷坩埚的中央，然后将装有陶瓷素坯的氧化铝陶瓷坩埚套入碳化硅陶瓷坩埚中，且氧化铝陶瓷坩埚与碳化硅陶瓷坩埚之间的间隙小于1mm，得到装有陶瓷素坯的套装坩埚；

三、将装有陶瓷素坯的套装坩埚置于微波烧结炉中，然后以5℃/min～40℃/min的升温速率，将温度升温至1350℃～1550℃，在温度为1350℃～1550℃的条件下，保温30min～120min，然后随炉冷却，得到镁铝尖晶石陶瓷块体；

四、将镁铝尖晶石陶瓷块体置于热等静压炉内，在氩气气氛、压力为150MPa～190MPa及温度为1500℃～1750℃的条件下，热等静压2h～5h，得到镁铝尖晶石透明陶瓷。