[发明专利]一种高纯羟基乙酸的环保清洁生产方法在审
| 申请号: | 202010276816.2 | 申请日: | 2020-04-10 |
| 公开(公告)号: | CN111393281A | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
| 发明(设计)人: | 高春燕;其他发明人请求不公开姓名 | 申请(专利权)人: | 高春燕 |
| 主分类号: | C07C51/08 | 分类号: | C07C51/08;C07C51/47;C07C59/06;B01D61/52 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 610100 四川省成都市龙泉*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高纯 羟基 乙酸 环保 清洁 生产 方法 | ||
1.一种高纯羟基乙酸的环保清洁生产方法,其特征在于,包含以下步骤:
(1)羟基乙腈溶液与硫酸在一定温度下进行酸解反应得到含羟基乙酸和硫酸铵酸式盐的酸解液;
(2)步骤(1)得到的酸解液中加入氨水、液氨、氨气、碳酸铵或碳酸氢铵中和过量硫酸并调节pH值得到含羟基乙酸和硫酸铵的中和液;
(3)步骤(2)得到的中和液中加入析盐剂,过滤得到硫酸铵固体和滤液;所述析盐剂包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、叔丁醇;
(4)步骤(3)得到的滤液经电渗析等进行脱盐处理得到脱盐液;
(5)步骤(4)得到的脱盐液经脱除析盐剂并浓缩得到浓缩液,脱除并回收的析盐剂套用回步骤(3)析盐工序,浓缩液冷却结晶、固液分离、真空干燥得高纯羟基乙酸。
2.根据权利要求1所述的环保清洁生产方法,其特征在于,步骤(2)中酸解液中和得到的中和液的pH值为1.0~6.5。
3.根据权利要求1所述的环保清洁生产方法,其特征在于,步骤(3)中所述析盐剂浓度要求≥65wt%,中和液中加入析盐剂的量与中和液中水量的质量比为0.2~2.5:1。
4.根据权利要求1所述的环保清洁生产方法,其特征在于,步骤(2)得到的中和液可在蒸发浓缩蒸出一定量水之后再加入析盐剂析盐,蒸出的水量与中和液中总水量之比≤65%,蒸发浓缩在负压条件下进行,加入析盐剂浓度要求≥65wt%,中和液中加入析盐剂的量与中和液中水量的质量比为0.2~2.5:1。
5.根据权利要求1所述的环保清洁生产方法,其特征在于,步骤(4)所述滤液经电渗析等进行脱盐处理得到脱盐液,其过程如下:滤液经异相膜无填充床电渗析或均相膜无填充床电渗析进行脱盐处理从淡室得到脱盐液;或者滤液经异相膜无填充床电渗析或均相膜无填充床电渗析进行脱盐处理从淡室得到盐含量低于0.5wt%的中间液,中间液再经均相膜填充床电渗析进行脱盐处理从淡室得到脱盐液;或者滤液经异相膜无填充床电渗析或均相膜无填充床电渗析进行脱盐处理从淡室得到盐含量低于0.5wt%的中间液,中间液再经离子交换树脂柱进行脱盐处理得到脱盐液。
6.根据权利要求1和权利要求5所述的环保清洁生产方法,其特征在于,滤液加入吸附剂进行脱色处理并滤除吸附剂渣后,再进行电渗析等脱盐处理;所述吸附剂为硅藻土、纯硅微孔分子筛、天然沸石或人工合成的沸石分子筛、活性炭中的一种或几种的组合;所述活性炭为粉末活性炭、颗粒活性炭、活性炭纤维或它们的组合;所述吸附剂包括上述列举的吸附剂的改性品种。
7.根据权利要求1和权利要求5所述的环保清洁生产方法,其特征在于,滤液或脱色后的滤液加入适量稀释水后再进入电渗析进行脱盐处理,加入的水量与滤液中羟基乙酸的重量比≤1.5。
8.根据权利要求1和权利要求5所述的环保清洁生产方法,其特征在于,电渗析脱盐处理过程的料液温度控制<40℃,料液pH值控制为1.0~5.0;离子交换树脂柱为复床或混床,阳离子交换树脂为H型强酸性阳离子交换树脂,阴离子交换树脂为OH型强碱性阴离子交换树脂。
9.根据权利要求1所述的环保清洁生产方法,其特征在于,步骤(5)所述脱除析盐剂并浓缩得到浓缩液,脱除析盐剂的方式为蒸发或精馏;脱除析盐剂后的浓缩为负压浓缩,压力要求绝压1~15kPa。
10.根据权利要求1所述的环保清洁生产方法,其特征在于,步骤(5)所述回收的析盐剂套用回步骤(3)析盐工序,回收的析盐剂若浓度低于65wt%,需经提浓至≥65wt%后再进行套用,提浓措施包括但不仅限于蒸馏、精馏、膜浓缩等。
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