[发明专利]一种医用粘合剂的制备方法有效
| 申请号: | 202010268527.8 | 申请日: | 2020-04-08 |
| 公开(公告)号: | CN111269427B | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
| 发明(设计)人: | 李小杰;张一帆;魏玮;刘晓亚 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
| 主分类号: | C08G81/00 | 分类号: | C08G81/00;A61L24/04 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
| 地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 医用 粘合剂 制备 方法 | ||
1.一种医用粘合剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤1,将三官能度硫醇类单体溶解在有机溶剂中,N2鼓泡30min排除溶液中的空气,再加入二官能度(甲基)丙烯酸酯类单体相混合,混合液在N2保护下40℃下反应24h,反应结束后反应液纯化得到超支化聚合物,分子量5~50kDa;
步骤2,将步骤1所得超支化聚合物、含有不饱和双键的聚乙二醇单体、光引发剂充分混合,得到无色透明粘稠液体,即医用粘合剂;
其中,所述三官能度硫醇类单体包括三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯),所述二官能度(甲基)丙烯酸酯类单体包括2-(丙烯酰氧基)-甲基丙烯酸乙酯、3-(丙烯酰氧基)-甲基丙烯酸丙酯、4-(丙烯酰氧基)-甲基丙烯酸丁酯、3-(丙烯酰氧基)-甲基丙烯酸-2-羟丙酯;
所述含不饱和双键聚乙二醇单体包括聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二乙烯基醚、二烯丙基聚乙二醇、聚乙二醇二降冰片烯;所述含不饱和双键聚乙二醇单体的分子量为200~1000Da。
2.根据权利要求1所述的一种医用粘合剂的制备方法,其特征在于,步骤1中所述三官能度硫醇类单体的浓度为0.1~0.5g/mL,所述二官能度(甲基)丙烯酸酯类单体的浓度为0.05~0.4g/mL,三官能度硫醇类单体和二官能度(甲基)丙烯酸酯类单体的摩尔比为1:0.5~1.2 。
3.根据权利要求1所述的一种医用粘合剂的制备方法,其特征在于,步骤1中所述的有机溶剂包括为N’N-二甲基甲酰胺、乙腈、四氢呋喃。
4.根据权利要求1所述的一种医用粘合剂的制备方法,其特征在于,步骤1中所述纯化方法为将反应液旋蒸浓缩,然后在无水乙醚中沉淀,再用二氯甲烷重新溶解后在无水乙醚中沉淀,重复溶解-沉淀操作3次,沉淀物真空干燥后得到超支化聚合物。
5.根据权利要求1所述的一种医用粘合剂的制备方法,其特征在于,步骤2中所述超支化聚合物与含有不饱和双键的聚乙二醇的摩尔比以硫醇官能团、不饱和双键官能团计为1:0.2~1,所述光引发剂的添加量为超支化聚合物、含有不饱和双键的聚乙二醇单体粘合剂总质量0.1~1wt%。
6.根据权利要求1所述的一种医用粘合剂的制备方法,其特征在于,步骤2中所述光引发包括Irgacure 2959、Darocur 2959。
7.一种医用粘合剂,其特征在于,按权利要求1~6任一一项所述一种医用粘合剂的制备方法制得。
8.根据权利要求7所述的一种医用粘合剂,其特征在于,所述粘合剂使用时通过紫外光照射固化,所述紫外光剂量为0.8~3J·cm2。
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