[发明专利]一种耐高温高强度聚酰亚胺树脂及其制备方法在审
| 申请号: | 202010268099.9 | 申请日: | 2020-04-08 |
| 公开(公告)号: | CN111363149A | 公开(公告)日: | 2020-07-03 |
| 发明(设计)人: | 程杰;程琰;刘勇 | 申请(专利权)人: | 自贡中天胜新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C08G73/12 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 643000 四川省自*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 耐高温 强度 聚酰亚胺 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种耐高温高强度聚酰亚胺树脂,其特征在于,其结构通式如下:
其中:结构通式中,Ar为:
其中:R为:
其中:m为1-50。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温高强度聚酰亚胺树脂及其制备方法,其特征在于:聚酰亚胺树脂的聚酰亚胺的分子量在1000-200000。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温高强度聚酰亚胺树脂及其制备方法,其特征在于:聚酰亚胺树脂在高温300℃-500℃进行网状交联。
4.一种耐高温高强度聚酰亚胺树脂的制备方法,其特征在于:采用如下步骤:
STP1:将R代表式中的一种或几种二胺I溶解于一种有机溶剂r中,置于容器中;其中:有机溶剂r为四氢呋喃、乙醇、二甲基酰胺、二甲基乙酰胺、甲苯、二甲苯、N-甲基吡咯烷酮或二甲亚砜;
STP2:然后在容器中,再通入氮气保护,搅拌;
STP3:将R与r在均匀搅拌下致冷,并将温度控制在0-15℃;
STP4:将R与r在0-15℃下搅拌均匀,到完全溶解,形成反应液一;
STP5:将定量的交联型封端剂PEPA慢慢加入到STP4中的反应液一中,搅拌均匀,直到完全溶解,形成反应液二;
STP6:将Ar通式中一种、两种或三种芳香族四酸二酐I,与EPBA交联四酸二酐放在一个粉碎混料器中,磨成细粉,并充分混匀;
STP7:将细化混匀的Ar和EPBA慢慢加入到STP5中的反应液二中;
STP8:加入细化混匀的Ar和EPBA时,不断匀速搅拌反应液二,控制温度在0-15℃,加料过程中要控制氮气的流量以防气流过大;
STP9:再加入芳香族四酸二酐ⅠI、芳香族四酸二胺II后,继续通入氮气,控制反应温度在0-15℃,反应0-24小时;
STP10:低温反应后,将反应制得的聚酰亚胺酸转入到包装容器中,低温干燥密封下存储,用于纤维制备预浸复合材料;
STP11:将反应液转入到有导热油的加热器皿中,加入高温脱水剂,高温回流脱水,再经过洗净,高温环化,得到聚酰亚胺。
5.根据权利要求4所述的一种耐高温高强度聚酰亚胺树脂的制备方法,其特征在于:芳香族四酸二酐Ⅰ与芳香族四酸二胺Ⅱ的混合物,其中:芳香族四酸二酐Ⅰ与四酸二胺Ⅱ的质量分数为100:1-50。
6.根据权利要求4所述的一种耐高温高强度聚酰亚胺树脂的制备方法,其特征在于:芳芳香族四酸二酐Ⅰ的结构式为:
7.根据权利要求4所述的一种耐高温高强度聚酰亚胺树脂的制备方法,其特征在于:芳香族四酸二酐Ⅱ的结构式为:
8.根据权利要求4所述的一种耐高温高强度聚酰亚胺树脂的制备方法,其特征在于:芳芳香族四酸二胺II的结构式为:
9.根据权利要求4所述的一种耐高温高强度聚酰亚胺树脂的制备方法,其特征在于:芳聚酰亚胺树脂的制备方法中的反应温度应该是5℃-15℃,反应时间应该是10-16小时。
10.根据权利要求4所述的一种耐高温高强度聚酰亚胺树脂的制备方法,其特征在于:芳STP1中的二胺与STP5中的EPBA的摩尔比为10-100:1;STP1中的二胺与STP8中的芳香族二酐的摩尔比为1-10:10-1。
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