[发明专利]一种蒸气发生-原子荧光光谱法同时快速测定锡酸钠中砷和锑的方法

说明书

本发明涉及一种蒸气发生‑原子荧光光谱法（VG‑AFS）同时快速测定锡酸钠中砷和锑的方法。该方法用一定量的柠檬酸和盐酸对锡酸钠进行溶解，采用标准加入法进行测定，在最佳柠檬酸和盐酸浓度下，基体锡不水解，也不会干扰VG‑AFS对砷和锑的测定，可实现锡酸钠中砷和锑的同时快速测定。方法灵敏度和准确度高，选择性好，检出限低，测定砷和锑的检出下限≤0.00005%；而且方法分析时间短、成本低、无基体干扰、安全环保高效，可很好地满足锡酸钠中杂质元素砷和锑同时快速分析的需求。

技术领域

本发明涉及元素分析领域，特别是一种蒸气发生-原子荧光光谱法（VG-AFS）同时快速测定锡酸钠中砷和锑的方法。

背景技术

锡酸钠是一种重要的化学原料和化学试剂，主要用于电镀行业碱性镀锡和镀铜，以及锡合金、锌锡合金、铝合金等合金的电镀和化学镀，在织物印染工业、玻璃、陶瓷及造币等行业也有着广泛的应用。其中，砷、锑等杂质元素含量对锡酸钠在电镀等过程中的使用有着显著的负面影响，国家标准GB/T26040-2010《锡酸钠》对锡酸钠产品中砷、锑等杂质元素含量给出了明确的规定。因此，在锡酸钠的生产及使用中，需对其中杂质元素含量进行测定。

现有技术仍无法实现锡酸钠试剂中超低含量砷和锑元素的同时、快速测定。

国家标准方法GB/T23278.3-2009《锡酸钠化学分析方法 第3部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法》和GB/T23278.5-2009《锡酸钠化学分析方法 第5部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法》，需采用两种不同的分析方法对砷和锑进行分别测定，操作繁琐、周期长工作效率低，需要使用有毒有害试剂，对检测人员健康危害大；而且，前者砷含量测定范围为0.0002%~0.005%，后者锑含量测定范围为0.0002%~0.050%，无法满足锡酸钠中更低含量砷、锑的测定。

2009年，王果花、王森发表于《陕西省机械工程学会理化专业委员会第八届年会论文集》的题名为“ICP-AES在电镀用锡酸钠有害杂质元素测试中的应用研究”的文章中建立了一种采用ICP-AES对锡酸钠中的砷、铁、铅、锑杂质元素进行同时、快速测定的方法。该方法虽然具有测定速度快的特点，但该方法仅能够满足工业级锡酸钠（技术指标：砷（As）≤0.001%、锑（Sb）≤0.005%，）中砷、锑的测定，无法满足试剂级锡酸钠中更低含量砷、锑的测定，且ICP-AES仪器价格昂贵。

发明内容

基于上述现有技术所存在的问题和不足，本发明提供一种蒸气发生-原子荧光光谱法同时快速测定锡酸钠中砷和锑的方法，采用一定量的柠檬酸和盐酸对锡酸钠进行溶解，采用标准加入法进行测定，方法无基体干扰，灵敏度、准确度高，选择性好，检出限低，测定砷和锑的检出下限≤0.00005%，能够实现锡酸钠中低含量砷、锑的同时、快速测定，效率高且经济、环保。

本发明的技术方案为：采用一定量的柠檬酸和盐酸对锡酸钠进行溶解，加入硫脲-抗坏血酸还原五价砷和锑为三价砷和锑，以标准加入法进行测定。

主要步骤包括：

1）试剂配制：200 g/L柠檬酸溶液，50 g/L硫脲-50 g/L抗坏血酸混合溶液，20 g/L硼氢化钾-5 g/L氢氧化钾还原液，20%（V/V）盐酸载流溶液；

2）准确称取0.5000 g锡酸钠样品4份，作为待分析样品；

3）将4份待测样品分别放入100 mL烧杯中，加入10 mL 200 g/L柠檬酸溶液，10 mL盐酸溶解，将烧杯中的溶液转入50 mL容量瓶；

4）用专用稀释仪分别准确移取0、0.25、1.00、2.50 mL浓度为1000 ng/mL的砷和锑混合标准溶液于上述对应的50 mL容量瓶中，加入5 mL硫脲-抗坏血酸还原剂，以纯水定容。对应的加标浓度分别为：0、5.00、20.00、50.00 ng/mL；