[发明专利]一种β-羟乙基肉桂醛的制备方法有效
| 申请号： | 202010265060.1 | 申请日： | 2020-04-07 |
| 公开（公告）号： | CN111302914B | 公开（公告）日： | 2022-11-18 |
| 发明（设计）人： | 沈颖;刘建峰;李婉齐;许胜;黄景宣;龚成林;严沛钧;张杰;张奕祺;常向蕾;肖栩;石继芬 | 申请（专利权）人： | 上海拜乐新材料科技有限公司;华东理工大学 |
| 主分类号： | C07C45/00 | 分类号： | C07C45/00;C07C45/68;C07C45/64;C07C45/80;C07C45/79;C07C47/27;C07C47/273;C07D333/22;C07D307/46 |
| 代理公司： | 上海专益专利代理事务所(特殊普通合伙) 31381 | 代理人： | 方燕娜;王雯婷 |
| 地址： | 201512 上海市金山区*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 肉桂 制备 方法 | ||
1.一种β-羟乙基肉桂醛的制备方法，其特征在于：按如下合成路线进行合成：
其中，R1为H、C1~C5链烷基、苯基、吸电子基、给电子基中的任意一种；
具体的制备步骤如下：
步骤1：向反应容器中加入式（Ⅰ）所示的底物；
步骤2：再在反应容器中加入溶剂、铜催化剂、胺、过氧化物、甲酸；
步骤3：加热反应容器，使反应容器内发生加热反应，获得预制物；
步骤4：对预制物进行后处理，获得式（Ⅱ）所示的β-羟乙基肉桂醛。
2.根据权利要求1所述的一种β-羟乙基肉桂醛的制备方法，其特征在于：所述式（Ⅱ）所示的β-羟乙基肉桂醛具体为以下化合物中的任意一种：
、或。
3.根据权利要求1所述的一种β-羟乙基肉桂醛的制备方法，其特征在于：所述铜催化剂为硝酸铜，醋酸铜，一水合醋酸铜，三氟甲磺酸铜，硫酸铜，高氯酸铜中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种β-羟乙基肉桂醛的制备方法，其特征在于：所述加热反应容器的加热温度为55℃~120℃。
5.根据权利要求1所述的一种β-羟乙基肉桂醛的制备方法，其特征在于：所述溶剂为甲苯，正己烷，二氯甲烷，N,N-二甲基甲酰，二甲亚砜，四氢呋喃中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种β-羟乙基肉桂醛的制备方法，其特征在于：所述后处理包括以下步骤：先酸洗，再用有机溶剂萃取，合并有机相后，用饱和氯化钠水溶液洗至中性，真空旋转蒸发以去除有机溶剂，最后采用快速柱层析法制得式（Ⅱ）所示的β-羟乙基肉桂醛。
7.根据权利要求1所述的一种β-羟乙基肉桂醛的制备方法，其特征在于：所述底物为苯甲醛、对甲基苯甲醛、对苯基苯甲醛、对酯基苯甲醛、对氯苯甲醛、对溴苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、间甲基苯甲醛、间氯苯甲醛、邻甲基苯甲醛、呋喃甲醛，吡咯甲醛，噻吩甲醛，吡啶甲醛中的任意一种。
8.根据权利要求6所述的一种β-羟乙基肉桂醛的制备方法，其特征在于：进行酸洗的酸为稀盐酸、醋酸中的任意一种。
9.根据权利要求6所述的一种β-羟乙基肉桂醛的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为乙酸乙酯。
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