[发明专利]一种有酸法生产联二脲的方法和系统

说明书

一种有酸法生产联二脲的方法和系统，包括，第一步骤S1，将水合肼溶液与酸液在中和槽混合搅拌，得到中和液；第二步骤S2，将所述中和液输送至配料槽，加入尿素，得到第一原料液；第三步骤S3，将所述第一原料液输送至中间槽，搅拌混合，得到第二原料液；第四步骤S4，将所述第二原料液输送至缩合釜，加入酸液调整PH为4～6，温度控制在105～110℃合成联二脲。本发明中，充分利用了水合肼溶液中的热量，减少了将水合肼降温再加温的能量消耗；减少了尾气中的酸性气体，保护了设备；采用以碳酸钠的含量为基准控制酸液加入量，避免酸液过量，从而达到减少酸液对设备的腐蚀的效果。

技术领域

本发明总体涉及化工领域，更具体地，涉及一种有酸法生产联二脲的方法和系统。

背景技术

利用水合肼溶液与尿素生产联二脲的方法中，酸法缩合是较为成熟的一种，即将尿素和水合肼置于缩合釜中缩合制备联二脲。由于水合肼溶液通常采用尿素法合成，得到的粗水合肼溶液中通常含有碳酸钠、氯化钠和少量的氢氧化钠。图1示出了水合肼溶液与尿素直接反应制备二联脲的设备的示意图。如图1所示，水合肼溶液与尿素在配料槽内按照比例添加，泵送至中间槽进行混合，输送至反应釜中，通过蒸汽加热至液相温度105℃，保持压力20Kap～40Kap，通过加酸促进反应至反应结束。这种制备过程中，需要在缩合釜中加入大量的酸液与碳酸钠等进行中和，容易导致对缩合釜的腐蚀；且产生的二氧化碳速率随着反应的进行会减小，不利于控制反应釜内的压力；而且，在中和时放出大量的热，形成顺势局部的热量，缩合液中的尿素与硫酸产生副反应，尿素的转化率在80％—85％，影响缩合效率。

为了克服上述问题，现有技术一般将粗水合肼进行前期处理，例如：采用循环水使得水合肼的温度冷却至25～30℃，然后通过冷媒继续使其冷却至-3～0℃，使其中大量的碳酸钠以结晶的形式析出，后通过离心机以除去冷却过程中的固体析出物，从而得到水合肼含量为65～75g/L的精肼溶液，这种处理方法耗时较长，在处理阶段进行先冷却，在缩合阶段进行加温，需要消耗大量的能源。

如何能够减少能源消耗，又能克服粗水合肼与尿素反应制备二联脲过程中存在的压力不可控和反应效率低下，是亟待解决的问题。

发明内容

本发明需要解决的问题是，解决现有技术中酸法粗水合肼与尿素反应制备二联脲过程中酸对缩合反应中尿素的影响和二氧化碳气体对缩合釜4压力影响等问题。

为了解决上述问题，本发明提供了一种有酸法生产联二脲的方法包括，第一步骤S1，将水合肼溶液与酸液在中和槽混合搅拌，得到中和液；第二步骤S2，将所述中和液输送至配料槽，加入尿素，得到第一原料液；第三步骤S3，将所述第一原料液输送至中间槽，搅拌混合，得到第二原料液；第四步骤S4，将所述第二原料液输送至缩合釜，加入酸液调整PH为4～6，温度控制在105～110℃合成联二脲。

根据本发明的一个实施方式，所述第一步骤S1还包括，将所述中和液溢流至缓冲槽，搅拌降温。

根据本发明的一个实施方式，将所述中和液搅拌降温至80～120℃。

根据本发明的一个实施方式，将所述第一步骤S1中产生二氧化碳气体，输送至尾气塔进行吸收。

根据本发明的一个实施方式，所述酸液选择硫酸、盐酸中的任一种。

根据本发明的一个实施方式，所述第一步骤S1中还包括，根据水合肼溶液中碳酸钠含量，确定酸液加入比例。

根据本发明的另一方面，提供了一种有酸法生产联二脲的系统，包括，依次连接的中和槽1、配料槽2、中间槽3、缩合釜4，所述中和槽1用于水合肼溶液与酸液在中和槽1混合搅拌，得到中和液；所述配料槽2用于所述中和液输送至配料槽2，加入尿素，得到第一原料液；所述中间槽3用于所述第一原料液输送至中间槽3，搅拌混合，得到第二原料液；所述缩合釜4用于所述第二原料液输送至缩合釜4，加入酸液调整PH为4～6，温度控制在105～110℃合成联二脲。