[发明专利]一种原位聚合固体分散剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种原位聚合固体分散剂的制备方法，它包括的步骤为：将（甲基）丙烯酸盐水溶液、顺酐、烯丙基聚醚大单体及引发剂水溶液进行预混合；往载体粉料上喷雾吸附；陈化2～4小时；聚合反应；于95～100℃抽真空0.5～1小时；降温至40℃以下，检测合格后经粉碎、筛分、出料即得。本发明所述的制备方法由于采用预中和+原位聚合工艺，解决了固体分散剂物理混合结构的均一性及使用时溶解困难的问题；制备的固体分散剂为新型固体水性分散剂，具有环保、安全、分散性能优异、存储稳定、运输方便等特点，其完善了国内市场产品的种类，为粉体助剂类产品提供了新型分散剂品种，填补了原位聚合固体类分散剂的空白。

技术领域

本发明属精细化工领域，尤其涉及一种原位聚合固体分散剂的制备方法。

背景技术

由于科技的发展、各种建筑材料日新月异，近年来水性化、粉体化的趋势已经引导市场的主流，干粉砂浆、干粉腻子、商品混凝土在生产、使用过程中大都需要固体分散剂来分散。目前市场上分散剂的品种较多，固体分散剂主要为无机分散剂：如六偏磷酸钠、三聚磷酸钠等；液体分散剂如羧酸盐分散剂、磺酸盐分散剂等，其中，虽然液体分散剂具有性价比较高、性能稳定等优点，但在生产过程中使用不方便，常规的方法是先合成液体分散剂，再经过喷雾干燥等工序制备固体分散剂，但这种方法制造工序繁琐、设备投资及能耗较大，使用时溶解速度较慢。

由于环保问题的日益加剧，人们的环保意识也日益增强，纺织、皮革、包装、涂料、油墨等行业所需要的助剂也越来越水性化。目前市场上分散剂的品种较多，但以顺酐改性的羧酸类分散剂品种并不多，由于顺酐类分散剂的分散能力较强，且价格经济，因而在浆料的分散与水处理方面得到了广泛的应用，开发顺酐改性的羧酸类分散剂将会完善市场产品，并为水性助剂类产品提供新型的分散剂品种。

发明内容

本发明正是为了克服上述不足，所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、易于实现，性能优异的新型固体分散剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种原位聚合固体分散剂的制备方法，它包括如下步骤：

（1）、原料的预混合：将（甲基）丙烯酸盐水溶液、顺酐、烯丙基聚醚大单体、引发剂水溶液准确称量后依次加入滴加釜，加入完毕后以80～120rpm的速度搅拌0.5～1小时，充分混合后成为备用混合液A；

（2）、载体粉料的配制：将载体粉料称量后依次加入粉体混合设备，以35～50rpm

的速度搅拌0.25～1小时，充分混合后成为备用料B；

（3）、喷雾吸附：将步骤（1）制备成的备用混合液A在50～100rpm的搅拌下以0.3～1%/min的速度开始滴加入步骤（2）中的粉体混合设备制备成的备用料B中，粉体混合设备的转速维持在35～50rpm，滴加完成即可，所需时间约3～4小时；

（4）、陈化：滴加完成后，将粉体混合设备维持15～30rpm的转速2～4小时；同时检测，以下标准为合格：1、粉体设备表面无粘附；2、所有颗粒均匀，无明显大颗粒；3、表面无明显潮湿；

（5）、聚合反应：粉体设备维持15～30rpm的转速同时开始加热，当温度达到70℃

保温0.5小时、继续升至75℃保温0.5小时、继续升至80℃保温0.5小时、继续升至85℃保温0.5小时、升至90℃保温0.5小时、升至95℃保温0.5～1.5小时；

（6）、抽真空：于95～100℃抽真空0.5～1小时；目的是除去没有反应完全的残余单体及水；

（7）、降温至40℃以下，检测合格后经粉碎、筛分、出料即得所述原位聚合固体分散剂；其中检测合格的指标为：外观为淡黄色粉体，固含量为85%～95%，PH=6.0～7.0；