[发明专利]一种超临界二氧化碳流体制备硫锡化物/碳复合材料的方法及应用

权利要求书

1.一种超临界二氧化碳流体制备硫锡化物/碳复合材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、将硫源、锡源、溶剂和碳源按照一定的比例均匀混合，得到混合物，将混合物放入高压球磨罐中，对高压球磨罐内抽真空后将CO2气体充入高压球磨罐中，混合物在压力65～200bar、温度20～80℃和球磨转速为100～700r/min的条件下球磨0.5～48h；

S2、上述S1中球磨反应完成后，迅速释放高压球磨罐中的CO2气体，收集得到的反应液，抽滤，得到的样品分别用无水乙醇和去离子水冲洗2-4次，冷冻干燥；

S3、将S2中得到的样品在保护气氛炉中以300-600℃的温度退火0.5-12h，升温速率为0.5-5℃，冷却后进行研磨得到硫锡化物/碳复合材料样品。

2.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳流体制备硫锡化物/碳复合材料的方法，其特征在于：所述S1中硫源为硫脲或硫代乙酰胺，且硫源的纯度不低于化学纯。

3.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳流体制备硫锡化物/碳复合材料的方法，其特征在于：所述S1中锡源为无水硫化亚锡、无水硫化锡、结晶硫化锡，且锡源的纯度不低于化学纯。

4.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳流体制备硫锡化物/碳复合材料的方法，其特征在于：所述S1中溶剂为乙醇或者乙二醇，且溶剂的纯度不低于化学纯。

5.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳流体制备硫锡化物/碳复合材料的方法，其特征在于：所述S1中碳源包括石墨烯、氧化石墨烯、电解碳等碳材料或含碳材料，且碳源的纯度不低于化学纯。

6.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳流体制备硫锡化物/碳复合材料的方法，其特征在于：所述锡源和碳源或硫源和碳源的质量比均为0.1-10：1，所述混合物与溶剂的质量比为1：10-80。

7.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳流体制备硫锡化物/碳复合材料的方法，其特征在于：所述S1中，当高压球磨罐内压力为75-100bar，温度25-45℃、球磨转速为200-400r/min的条件下，混合物球磨12-24h。

8.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳流体制备硫锡化物/碳复合材料的方法，其特征在于：所述S3中，当保护气氛炉的温度为450℃-550℃时，退火时间为2-8h，升温速率2-5℃。

9.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳流体制备硫锡化物/碳复合材料的方法，其特征在于：所述S3中保护气氛炉内气体为惰性气体氩气。

10.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳流体制备硫锡化物/碳复合材料的应用，其特征在于：将所述S3得到的硫锡化物/碳复合材料样品作为钠离子电池负极材料，其制备方法为以70：15：15的质量比分别称取硫锡化物/碳复合材料、super-P和羧甲基纤维素钠，研磨均匀后制成电极，得到钠离子电池负极材料。