[发明专利]制备高纯度癸二酸的方法有效
| 申请号: | 202010257172.2 | 申请日: | 2020-04-02 |
| 公开(公告)号: | CN113354532B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
| 发明(设计)人: | 苏永胜;崔兵;刘普根 | 申请(专利权)人: | 丰益高分子材料(连云港)有限公司 |
| 主分类号: | C07C55/20 | 分类号: | C07C55/20;C07C51/02;C07C51/47;B01J20/26 |
| 代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 韦东 |
| 地址: | 222066 江苏省连*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 纯度 癸二酸 方法 | ||
1.降低癸二酸产品中的单脂肪酸含量的方法,包括以下步骤:
(1)提供包含单脂肪酸和/或其钠盐的粗制癸二酸单钠盐水溶液;
(2)将所述包含单脂肪酸和/或其钠盐的粗制癸二酸单钠盐水溶液通过树脂柱进行吸附,得到经吸附的癸二酸单钠盐水溶液;和
(3)将所述经吸附的癸二酸单钠盐水溶液转化为癸二酸产品,
其中,通过树脂柱进行吸附之前将所述粗制癸二酸单钠盐水溶液的pH值调节3至6.5;所述树脂柱包含非离子型大孔苯乙烯树脂。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,在所述粗制癸二酸单钠盐水溶液中,所述单脂肪酸和/或其钠盐占所述癸二酸单钠盐的1重量%至4重量%,其中钠盐均以其对应的酸计算。
3.根据权利要求1所述的方法,其中当粗制癸二酸单钠盐水溶液通过树脂柱进行吸附时,所述树脂柱的温度为20至100℃。
4.根据权利要求3所述的方法,其中所述树脂柱的温度为40至90℃。
5.根据权利要求3所述的方法,其中所述树脂柱的温度为50至85℃。
6.根据权利要求3所述的方法,其中所述树脂柱的温度为65至75℃。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其中所述粗制癸二酸单钠盐水溶液通过树脂柱的速率以通过体积树脂的单钠盐溶液体积数计为0.1至10BV/小时。
8.根据权利要求7所述的方法,其中所述粗制癸二酸单钠盐水溶液通过树脂柱的速率以通过体积树脂的单钠盐溶液体积数计为0.5至5BV/小时。
9.根据权利要求7所述的方法,其中所述粗制癸二酸单钠盐水溶液通过树脂柱的速率以通过体积树脂的单钠盐溶液体积数计为1至2BV/小时。
10.根据权利要求1所述的方法,其中所述非离子型大孔苯乙烯树脂为再生树脂,该再生树脂为使用再生试剂洗涤使用过的树脂所得到。
11.根据权利要求10所述的方法,其中所述再生试剂选自水、甲醇、乙醇或氢氧化钠水溶液。
12.根据权利要求1所述的方法,其中在通过树脂柱进行吸附之前将所述粗制癸二酸单钠盐水溶液的pH值调节至4.0至6.5。
13.根据权利要求1所述的方法,其中在通过树脂柱进行吸附之前将所述粗制癸二酸单钠盐水溶液的pH值调节至5.0至6.2。
14.根据权利要求1所述的方法,其中通过添加无机酸对所述粗制癸二酸单钠盐水溶液的pH值进行调节。
15.根据权利要求14所述的方法,其中所述无机酸为硫酸、盐酸、硝酸或磷酸。
16.蓖麻油裂解法制备癸二酸的方法,包括使粗制癸二酸单钠盐水溶液通过树脂柱进行吸附的步骤,
其中,通过树脂柱进行吸附之前将所述粗制癸二酸单钠盐水溶液的pH值调节至3至6.5;所述树脂柱为非离子型大孔苯乙烯树脂。
17.根据权利要求16所述的方法,其中,在所述粗制癸二酸单钠盐水溶液中,所述单脂肪酸和/或其钠盐占所述癸二酸单钠盐的1重量%至4重量%,其中钠盐均以其对应的酸计算。
18.根据权利要求16所述的方法,其中当粗制癸二酸单钠盐水溶液通过树脂柱进行吸附时,所述树脂柱的温度为20至100℃。
19.根据权利要求16所述的方法,其中当粗制癸二酸单钠盐水溶液通过树脂柱进行吸附时,所述树脂柱的温度为40至90℃。
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