[发明专利]一种角黄素的合成方法有效
| 申请号： | 202010254114.4 | 申请日： | 2020-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN111423349B | 公开（公告）日： | 2022-02-15 |
| 发明（设计）人： | 朱龙龙;杨在刚;张涛;吕英东;沈宏强;刘俊贤;薛勇勇;王展;张明;郭启赫;石江山;黎源 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C403/24 | 分类号： | C07C403/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 黄素 合成 方法 | ||
1.一种氧化β-胡萝卜素制备角黄素的方法，其特征在于，包括：β-胡萝卜素溶于有机溶剂中，加入催化剂、二氧化铈混合均匀，缓慢加入硫酸水溶液，反应生成包括角黄素的粗产物，再经后处理得到角黄素产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂是二氯甲烷、二氯乙烷、乙醚、正己烷中的一种或多种；溶剂用量是β-胡萝卜素重量的10-20倍。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂是二氯甲烷。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化剂为活泼金属碘化物；所述催化剂的质量为β-胡萝卜素质量的2-8％。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的催化剂为碘化钾和/或碘化钠；所述催化剂的质量为β-胡萝卜素质量的3-5％。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的催化剂为碘化钾。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，二氧化铈的用量是β-胡萝卜素重量的40-50wt％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，硫酸水溶液的浓度是5-8wt％，硫酸水溶液用量是原料β-胡萝卜素重量的10-20wt％。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，硫酸水溶液的加入时间为1-2h。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，硫酸水溶液的加入时间为1.0-1.5h。
11.根据权利要求1-6、8-10任一项所述的方法，其特征在于，从开始加入硫酸水溶液到反应结束，时间为2.5-4h。
12.根据权利要求1-6、8-10任一项所述的方法，其特征在于，硫酸水溶液的加入及反应在紫外灯照射条件下进行，光照功率为40-80W。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应温度0-10℃。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，反应温度0-5℃。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述后处理包括过滤、水洗，取有机相除去溶剂，重结晶，过滤、干燥。
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