[发明专利]一种S-(-)-对甲苯磺酰基乳酸乙酯含量的分析方法

说明书

本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种S‑(‑)‑对甲苯磺酰基乳酸乙酯含量的分析方法，方法包括如下步骤：(1)配制标准品溶液和待测样品溶液；(2)将高效液相色谱的检测波长设定为230‑270nm，按标准品、待测样品、标准品、待测样品的顺序依次进样；(3)按照外标法公式对待测样品中S‑(‑)‑对甲苯磺酰基乳酸乙酯的质量分数进行计算；高效液相色谱条件包括采用超临界流体色谱仪，色谱柱为OJ‑H手性色谱柱，色谱柱温度为27.5‑50℃，流动相为超临界二氧化碳和异丙醇的混合体系。本分析方法专属性强，精密度好，回收率高，特别适用于农药原药中间产品的质量控制，满足高质量农药原药精喹禾灵的生产要求。

技术领域

本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种S-(-)-对甲苯磺酰基乳酸乙酯含量的分析方法。

背景技术

精喹禾灵(quizalofop-p-ethyl)是一种旱田芽后除草剂，在禾本科杂草及双子叶作物间具有高度的选择性，可有效防除大豆、花生、棉花、马铃薯、绿豆、西瓜、油菜等阔叶作物田的禾本科杂草。与喹禾灵相比，精喹禾灵被植物吸收的速度和在植物体内的移动性较高，不仅发挥药效的速度快，而且药效较为稳定，不易受温度、湿度等环境条件的影响。另外，精喹禾灵为低毒除草剂，对环境较为安全。

S-(-)-对甲苯磺酰基乳酸乙酯是精喹禾灵的关键中间体，它在生产过程中会产生手性异构体R异构体杂质，会严重影响精喹禾灵的品质和药效。因此对S-(-)-对甲苯磺酰基乳酸乙酯的定量测定非常重要。传统的分析方法是先采用色谱法测定S-(-)-对甲苯磺酰基乳酸乙酯和R异构体的总含量，再采用手性色谱法拆分这两种光学异构体，这种分析方法周期较长，方法复杂。

基于此，提出一种能够直接测定S-(-)-对甲苯磺酰基乳酸乙酯含量的分析方法是十分必要的。

发明内容

针对传统S-(-)-对甲苯磺酰基乳酸乙酯定量测定方法分析周期长、方法复杂的问题，本发明提供一种S-(-)-对甲苯磺酰基乳酸乙酯含量的分析方法，该分析方法专属性强，精密度好，回收率高，特别适用于农药原药中间产品的质量控制，从而满足高质量农药原药精喹禾灵的生产要求。

一种S-(-)-对甲苯磺酰基乳酸乙酯含量的分析方法，方法包括如下步骤：

(1)用无水乙醇作溶剂分别溶解标准品和待测样品，配制标准品溶液和待测样品溶液；

(2)将高效液相色谱的检测波长设定至230nm-270nm范围内，仪器基线稳定后按标准品、待测样品、标准品、待测样品的顺序依次进样，分别计算标准品溶液、待测样品溶液的S-(-)-对甲苯磺酰基乳酸乙酯峰面积平均值；

(3)按照外标法公式对待测样品中S-(-)-对甲苯磺酰基乳酸乙酯的质量分数P₂进行计算，具体公式如下，

其中，A₁——标准品溶液中S-(-)-对甲苯磺酰基乳酸乙酯峰面积的平均值，

A₂——待测样品溶液中S-(-)-对甲苯磺酰基乳酸乙酯峰面积的平均值，

m₁——标准品的质量，

m₂——待测样品的质量，

P₁——标准品中S-(-)-对甲苯磺酰基乳酸乙酯的质量分数，

其中，高效液相色谱条件包括：

采用超临界流体色谱仪，色谱柱为OJ-H手性色谱柱，色谱柱温度为27.5℃-50℃，流动相为超临界二氧化碳和异丙醇的混合体系。

进一步的，所述高效液相色谱的检测波长为245nm。245nm对S-(-)-对甲苯磺酰基乳酸乙酯来说是最稳定的紫外吸收波长。