[发明专利]一种高丰度10

说明书

本发明属于化学分离领域，特别是涉及一种高丰度supgt;10/supgt;B同位素富集方法。本发明以自然丰度的三氟化硼甲醚络合物为起始原料，将起始原料连续加入由四个串联的精馏塔组成的精馏系统中，控制各塔的分配流量及气、液比，真空度、温度，进行精馏连续富集获得高丰度supgt;10/supgt;B的三氟化硼甲醚络合物。

技术领域

本发明属于化学分离领域，特别是涉及一种高丰度¹⁰B同位素富集方法。

背景技术

采用原甲醚络合物法制造硼-10酸，包含五个化工单元：脱水单元-经五氯化磷脱除原料络合物中的水；精馏单元-经化学交换精馏得到富含¹⁰B的络合物；水解单元-经化学过程将络合物解离并转化为硼-10酸；精制单元-经酯化纯化除杂质得到终产品硼-10酸；废水单元-处理脱水单元产生的含氯、磷的酸性废水。

其中，精馏单元采取化学交换精馏法富集¹⁰B络合物，¹⁰B从1号塔向2号、3号、4号塔逐渐富集的过程中发生化学交换，¹⁰B不断从气相组分中转移至液相组分中，富集后的¹⁰B络合物从4号塔采出；¹¹B则从4号塔向3号、2号、1号塔逐渐富集的过程中也发生化学交换，¹¹B不断从液相组分中转移至气相组分中，富集后的¹¹B络合物从1号塔采出。

原工艺下，气-液平衡不能持续稳定，造成塔系统内流体频繁扰动，难以实现交换精馏。丰度富集困难，生产效率低，难以获得¹⁰B丰度≧95.0％的三氟化硼甲醚络合物。

发明内容

针对这种目前存在的问题，本发明提供一种高丰度¹⁰B同位素富集方法，目的是使精馏单元精馏富集¹⁰B络合物时保持气-液持续平衡，使精馏塔系统内流体保持平稳不发生扰动，实现交换精馏，富集¹⁰B络合物，提高产率，获得高丰度¹⁰B的三氟化硼甲醚络合物。

本发明的高丰度¹⁰B同位素富集方法，按照以下步骤进行：

以自然丰度的三氟化硼甲醚络合物为起始原料，将起始原料连续加入由四个串联的精馏塔组成的精馏系统中，控制各塔的分配流量及气、液比，真空度、温度，进行精馏连续富集获得高丰度¹⁰B的三氟化硼甲醚络合物。

其中，所述的精馏系统正常运行过程中，调整精馏塔中塔底及塔顶物料的稳定缓冲器，始终控制气、液两相体积比例为塔底1:2～5及塔顶1：0.2～0.5。

所述的精馏塔真空度设定在60～120mmHg范围内，并随时在范围内调整。

所述的精馏塔蒸发器温度设定在110～140℃范围内，在此范围内按实际流量相应调整温度。

所述的高丰度¹⁰B的三氟化硼甲醚络合物的¹⁰B丰度≧95.0％。

与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：

发明优点在于提高了生产效率、降低了制造成本、提高了产品丰度。

本发明中气、液两相体积比例为塔底1:2～5及塔顶1：0.2～0.5就能够使气液保持平衡，温度110～140℃、真空度设定在60～120mmHg，这些参数是工艺有效运行的工艺参数，有效提高了生产效率。

附图说明

图1是本发明的四个串联的精馏塔组成的精馏系统示意图；

图2是本发明实施例1的气质联用检测谱图；

图3是本发明实施例2的气质联用检测谱图；