[发明专利]一种聚四氟乙烯树脂及其制备方法与应用

说明书

本发明涉及一种聚四氟乙烯树脂及其制备方法与应用，所述制备方法包括如下步骤：在预先加入去离子水、氧化剂、分散剂、酸性剂、稳定剂和pH调节剂的反应釜中，加入还原剂，并持续性投入气相四氟乙烯单体进行搅拌反应；当四氟乙烯单体投料量达到总量的5‑15％时停止搅拌，一定时间后开启搅拌，并向反应釜中补加还原剂至四氟乙烯单体投料量达到总量的75‑85％为止，投料结束后，得固含量为25～35％的聚四氟乙烯分散液，经凝聚、干燥得聚四氟乙烯树脂。利用本发明提供的制备方法生产的聚四氟乙烯树脂，经过双向拉伸制作多孔膜，对直径0.3μm的粉尘过滤效率达到99％，具有优异的物理隔离效果，可用于口罩等医疗领域。

技术领域

本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种聚四氟乙烯树脂及其制备方法与应用。

背景技术

聚四氟乙烯具有优良的耐化学腐蚀性、耐高低温性、耐老化性、低摩擦性、不粘性、生理惰性，应用在化工、机械、电气、医疗等领域，成为不可缺少的特种材料，其中聚四氟乙烯聚合液经过浓缩加工得到乳液，控制乳液固含量在40-60％，可用于载体纺丝制作纤维编织衬垫，玻璃纤维布织物及多孔金属浸渍烧结成膜或制作金属涂层及其它基材的涂层等；还可以将聚四氟乙烯聚合液经过凝聚过程，添加各种填料，如石墨烯类型填料，形成耐磨性能优良的复合材料；聚合乳液还可以直接凝聚得到分散树脂，经过高温烘干，采用糊状挤出加工方法，得到各种类型管材、棒材及多孔材料，其中多孔材料应用日渐广泛，如经过双向拉伸形成多孔膜，用于口罩及防护服等医疗领域。

常规的聚四氟乙烯分散树脂经过双向拉伸，由于树脂的分子量过低，分子量分布宽，存在孔径偏大，过滤效果差等问题，还有改性聚四氟乙烯分散树脂加工双向拉伸膜，存在拉伸不均匀问题，如拉伸膜的孔隙率低，孔径不均匀等。

发明内容

本发明的目的是提供一种高分子量聚四氟乙烯树脂及其制备方法，通过适当提高聚四氟乙烯树脂的分子量，并减少其分布范围，从而改善制作聚四氟乙烯双拉膜的拉伸均匀度，形成小孔径、高孔隙率型双拉膜，提高过滤效果。

具体而言，本发明提供的方法包括以下步骤：

一种聚四氟乙烯树脂的制备方法，其包括如下步骤：

(1)在预先加入去离子水、氧化剂、分散剂、酸性剂、稳定剂和pH调节剂的反应釜中，加入还原剂，并持续性投入气相四氟乙烯单体进行搅拌反应；

(2)当四氟乙烯单体投料量达到总量的5-15％时停止搅拌，一定时间后开启搅拌，并向反应釜中持续补加还原剂至四氟乙烯单体投料量达到总量的75-85％为止，投料结束后，得固含量为25～35％的聚四氟乙烯分散液，经凝聚、干燥得聚四氟乙烯树脂。

优选的，上述制备方法中，所述反应釜的反应压力为2.5～3.0MPa。

优选的，上述制备方法中，所述反应釜的反应温度为60～70℃。

优选的，上述制备方法中，所述反应釜的搅拌速度为65～75rpm。

优选的，上述制备方法中，步骤(2)中，所述一定时间为5～10min。

优选的，上述制备方法中，所述去离子水的电导率达到0.9μs/cm以下，用量为反应釜体积的50-70％。

优选的，上述制备方法中，所述四氟乙烯单体的总投料量与所述去离子水的质量比的50～90:100。

优选的，上述制备方法中，所述气相四氟乙烯单体的纯度达到99.9995％以上。

优选的，上述制备方法中，所述分散剂为全氟己酸铵或全氟烷基羧酸铵，更优选的，所述分散剂的用量为所述去离子水质量的500～1000ppm。

优选的，上述制备方法中，所述酸性剂为发烟硫酸，更优选的，所述酸性剂的用量为所述去离子水质量的100～200ppm。