[发明专利]壳层形貌可控的核壳结构氮掺杂碳包覆二氧化钛微球复合材料及其制备和应用

权利要求书

1.一种壳层形貌可控的核壳结构氮掺杂碳包覆二氧化钛微球复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)量取氨水和去离子水加入到乙腈和无水乙醇的混合溶液中，搅拌至溶液均一透明，再加入钛酸四正丁酯，反应，分离，干燥，得到无定型二氧化钛微球；

(2)取无定型二氧化钛微球与聚乙烯吡咯烷酮分散于无水甲醇溶液中，加入六水合硝酸钴和六水合硝酸锌，搅拌，得到悬浊液A，再称取2-甲基咪唑分散于无水甲醇中，滴加至悬浊液A中，搅拌反应，所得产物清洗、分离、干燥后，得到前驱体粉末；

(3)称取前驱体粉末与三聚氰胺共混研磨后，在氩气保护下，控制温度在600±5℃下煅烧5小时，即得到目的产物蠕虫状氮掺杂碳包覆无定型二氧化钛微球；

步骤(1)中，氨水、去离子水、无水乙醇、乙腈与钛酸四正丁酯的添加量体积比为(0.2～0.6)：(0.95～1.05)：(148～152)：(98～102)：(4.8～5.2)，氨水的浓度为25％～28％；

步骤(1)中，加入钛酸四正丁酯时，滴加速度控制在10-15滴/秒；

加入钛酸四正丁酯后，反应温度为25℃，时间为5-7h；

步骤(2)中，无定型二氧化钛微球、聚乙烯吡咯烷酮、六水合硝酸钴、六水合硝酸锌和2-甲基咪唑的添加量之比为(76～84)mg：(0.9～1.1)g：(55～65)mg：(235～245)mg：(590～610)mg；

步骤(3)中，前驱体粉末与三聚氰胺的质量比为(95～105)：(490～510)。

2.根据权利要求1所述的壳层形貌可控的核壳结构氮掺杂碳包覆二氧化钛微球复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中替换为：取前驱体粉末与三聚氰胺共混研磨后，在氩气保护下，控制温度在800±5℃下煅烧，即得到目的产物氮掺杂碳/碳纳米管包覆金红石相二氧化钛微球。

3.根据权利要求1所述的壳层形貌可控的核壳结构氮掺杂碳包覆二氧化钛微球复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中替换为：称取前驱体粉末与三羟甲基氨基甲烷分散于无水甲醇溶液中，得到悬浊液B，再将盐酸多巴胺加入悬浊液B中搅拌反应，所得反应产物清洗、分离、干燥后，置于氩气保护下，煅烧，即得到目的产物囊泡状中空结构氮掺杂碳包覆金红石相二氧化钛微球。

4.根据权利要求3所述的壳层形貌可控的核壳结构氮掺杂碳包覆二氧化钛微球复合材料的制备方法，其特征在于，前驱体粉末、三羟甲基氨基甲烷与盐酸多巴胺的质量比为(290～310)：(230～250)：(290～310)；

此时，煅烧过程具体为控制温度在800±5℃下煅烧5小时。

5.一种壳层形貌可控的核壳结构氮掺杂碳包覆二氧化钛微球复合材料，其采用如权利要求1-4任一所述的制备方法制备得到，其特征在于，该复合材料为蠕虫状氮掺杂碳包覆无定型二氧化钛微球，其中，外部壳层为蠕虫状的氮掺杂碳层，内部核心为未定形态二氧化钛；

或复合材料为氮掺杂碳/碳纳米管包覆金红石相二氧化钛微球，其中，外部壳层为石墨化碳壳复合碳纳米管，内部核心为金红石相二氧化钛纳米颗粒；

或复合材料为囊泡状中空结构氮掺杂碳包覆金红石相二氧化钛微球，其中，外部壳层为囊泡状中空结构石墨化碳壳，内部核心为金红石相二氧化钛颗粒。

6.如权利要求5所述的壳层形貌可控的核壳结构氮掺杂碳包覆二氧化钛微球复合材料在作为微波吸收材料上的应用。