[发明专利]一种具有颗粒物多种化学成分同时校准功能的校准仪在审
| 申请号: | 202010244820.0 | 申请日: | 2020-03-31 |
| 公开(公告)号: | CN111323351A | 公开(公告)日: | 2020-06-23 |
| 发明(设计)人: | 王雷;方哲;李瑞超;王超刚;朱丽娟;孟祥娥;郭文韬;胡少成 | 申请(专利权)人: | 钢研纳克检测技术股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N15/06 | 分类号: | G01N15/06;G01N33/00 |
| 代理公司: | 北京中安信知识产权代理事务所(普通合伙) 11248 | 代理人: | 张小娟 |
| 地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 具有 颗粒 多种 化学成分 同时 校准 功能 | ||
一种具有颗粒物多种化学成分同时校准功能的校准仪,它包括溶液瓶(1),高精度供液装置(2)、雾化装置(3)、悬浮管(4)、旋流管(5)、流量控制器(6)、加热模块(7),干燥器(8)和颗粒物粒径选择器(9);其中:高精度供液装置(2)为雾化装置(3)提供精确的流量控制,产生的颗粒物进入悬浮管(4)后完成均匀、降湿、升温等过程,悬浮管(4)周围切向设置的多个旋流管(5)确保进入悬浮管内的干燥气流为旋转状态,由流量控制器(6)对进气进行精确控制。颗粒物通过干燥器(8)和颗粒物粒径选择器(9)后,可以产生特定浓度和特定粒径的颗粒物用于后续的校准。本发明可用于颗粒物中多种化学成分同时校准,能够极大地提高校准效率、验证谱图干扰矫正算法、评估不同仪器的原理性差异。
技术领域
本发明属于环境空气分析和校准领域,具体涉及一种具有颗粒物多种化学成分同时校准功能的校准仪。
背景技术
随着国家颗粒物组分网的陆续建设,针对颗粒物中化学成分的监测已经日益受到了重视,例如OC/EC,无机元素、水溶性阴阳离子、半挥发性有机物等等。但是目前这类仪器,大多数仅仅能够单独地针对检测模块进行校准,而无法进行全系统的校准。以无机元素在线监测仪为例,其原理是通过颗粒物切割器选择需要测定粒径的颗粒物,然后富集于滤膜上,同时记录采样体积(m3)。然后使用X射线荧光对颗粒物中含有的无机元素进行分析,可以计算得到富集颗粒物中各种元素的质量(pg-mg),然后结合记录的采样体积,进一步计算得到环境空气中颗粒物中各种无机元素的质量浓度(pg/m3-mg/m3)。但是目前的无机元素在线分析仪,仅能针对XRF监测模块进行校准,尚无法联同采样部分、富集部分以及检测部分进行整体的校准。同样,针对水溶性阴阳离子在线监测系统,富集过程还包括了颗粒物的洗脱环节,目前也仅仅针对检测部分进行校准,但校准使用的是标液,与实际检测的情况存在较大差异,往往导致监测数据存在较大的误差和浓度倒挂问题。
此外,目前针对颗粒物化学成分的标准物质,尚无以悬浮颗粒物形态存在的混合标物。例如针对无机元素在线监测仪,往往需要检测的元素可能超过30种,一般每种元素是使用的标准物质均是单一元素的标准膜片,无法实现超过5种以上元素的混标,并且每种元素浓度一般不能低于1μg,还要求各种元素之间的浓度要比较接近,否则加工的误差会比较大。而一般每种元素的校准,至少需要测定4个浓度,每个标准物质的测定至少需要300s,有些则需要测定1200s。那么完成全部30种元素的校准,至少需要连续测定10小时以上,并且每个标准物质均需要进行人工的更换,无法实现自动更换,这对于操作人员是巨大的工作量。而且现有标准样品的成本高昂,往往配齐30种元素标物的价格总额在几十万元以上,并且规格尺寸不具有通用性,各种仪器之间无法通用,浓度精度偏差仅能保证<5%,对仪器的校准而言通用性和精度并不理想。
另外,目前常规的基于XRF技术的无机元素在线监测仪的检出限,针对不同元素一般在pg/m3-ug/m3。而目前市面广泛使用的标准物质,最低的仅为1μg左右,针对大多数元素比实际测定的浓度要高103-105,导致采用标准物质制作的工作曲线与实际测定的浓度范围并不适用,这同样也给仪器的分析带来了较大的误差和不便。
发明内容
本发明的一个目的在于,提供一种具有颗粒物多种化学成分同时校准功能的校准仪,能够提供浓度在fg/m3-mg/m3或者fg/min-mg/min(可扩展)含有待校准对象的干燥悬浮颗粒物,可用于颗粒物中化学成分分析的低含量多成分的同时校准,例如OC/EC、无机元素、水溶性阴阳离子、半挥发性有机物等。
本发明的另一目的在于,提供了上述校准仪的使用方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
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