[发明专利]一种可回收的氧化石墨烯基季铵化壳聚糖破乳剂及其制备方法

权利要求书

1.一种可回收的氧化石墨烯基季铵化壳聚糖破乳剂的制备方法，其特征在于：所述破乳剂由氧化石墨烯、季铵化壳聚糖和四氧化三铁纳米颗粒制备得到，所述破乳剂的制备方法包括下述步骤：

(1)向溶剂热反应釜中加入反应物氧化石墨烯和季铵化壳聚糖，然后加入添加剂1-乙基-3-(3-(二甲氨基)丙基)碳化二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺，搅拌均匀后，升温至100～105℃、反应5.5～6.5h后，将悬浮液离心，取其悬浮物得到氧化石墨烯基季铵化壳聚糖复合物；

(2)向溶剂热反应釜中加入四氧化三铁纳米颗粒和硅烷偶联剂3-氨基丙基三乙氧基硅烷，均匀搅拌，升温至100～105℃、反应4.0h后，加入步骤(1)中制备的氧化石墨烯基季铵化壳聚糖复合物，随后加入添加剂1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺，搅拌均匀得到悬浊液；

(3)将溶剂热反应釜釜体内部的空气置换为氮气后对溶剂热反应釜加热，让釜体内部处于75～95℃的恒温环境中，釜体内部的悬浊液发生反应，反应4.5～6.0h后反应釜停止加热，待冷却至室温后打开热溶剂反应釜，取出其中的反应产物，用甲醇洗涤、烘干即得本发明氧化石墨烯基季铵化壳聚糖破乳剂。

2.根据权利要求1所述的一种可回收的氧化石墨烯基季铵化壳聚糖破乳剂的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯的氧化程度为35-85％，季铵化壳聚糖的季铵化程度为60-95％，四氧化三铁纳米颗粒的粒径为25-350nm。

3.根据权利要求1所述的一种可回收的氧化石墨烯基季铵化壳聚糖破乳剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中反应物氧化石墨烯和季铵化壳聚糖的质量比为(2～6):(19～21)。

4.根据权利要求1所述的一种可回收的氧化石墨烯基季铵化壳聚糖破乳剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中添加剂1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺的质量比为：(20～25):(2～3)。

5.根据权利要求1所述的一种可回收的氧化石墨烯基季铵化壳聚糖破乳剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中四氧化三铁纳米颗粒和硅烷偶联剂3-氨基丙基三乙氧基硅烷的质量比为：24:(3～5)。

6.根据权利要求1所述的一种可回收的氧化石墨烯基季铵化壳聚糖破乳剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中添加剂1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺的质量比为下述任意一种：(1～1.1):(1～2.5)。

7.根据权利要求1所述的一种可回收的氧化石墨烯基季铵化壳聚糖破乳剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中将溶剂热反应釜釜体内部的空气置换为氮气的方法是从溶剂热反应釜釜体下部通入氮气，釜体上部排出内部的空气完成氮气的吹扫置换，氮气吹扫置换时间为45min。