[发明专利]铜锌锡硫薄膜材料的硒化装置和方法

说明书

本发明提供一种铜锌锡硫薄膜材料的硒化装置。本发明还提供一种铜锌锡硫薄膜材料的硒化方法，包括如下步骤：将硒源放置于硒源区的环形容器内，同时将待硒化的铜锌锡硫薄膜材料的预制膜放置到硒化反应区；然后，接好加热线和热电偶线，封闭舱体；接着用真空泵将舱体内空气抽净，并且将高压氮气补充进舱体，最后通过计算机控制系统控制舱体内的温度和压强，使得硒源受热形成的硒蒸汽通过气体处理区裂解为小分子硒蒸汽，然后向下进入硒化反应区并与所述预制膜发生硒化反应，进而实现对预制膜的硒化。本发明的装置和方法能够对硒蒸汽到达预制膜表面的时间和浓度进行精确控制，从而得到高质量铜锌锡硫硒结晶。

技术领域

本发明属于半导体光电材料制备领域。具体地，本发明涉及一种铜锌锡硫薄膜材料的硒化装置和方法。

背景技术

目前在太阳能电池领域中，铜锌锡硫硒太阳能电池具有光吸收系数高、原材料廉价丰富的优点，逐渐受到研究者的关注。铜锌锡硫硒活性层的制备一般采用后硒化法，对铜锌锡硫预制膜进行硒化处理，得到铜锌锡硫硒结晶。硒化工艺可以采用活性较强的硒化氢作为硒源，但其安全性较差。硒化氢属于剧毒气体，易燃易爆，安全性不好，价格昂贵。采用单质硒作为硒源进行硒化反应制备铜锌锡硫硒薄膜太阳能电池材料越来越普遍，但是单质硒在常温下为固态，一般需要在高温条件下形成硒蒸汽从而参与反应，对硒蒸汽的产生，硒蒸汽浓度的控制，以及硒的回收提出了更高的要求。

因此，急需一种能够良好控制硒蒸汽的浓度，且能够形成高质量的铜锌锡硫硒结晶的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铜锌锡硫薄膜材料的硒化装置，该装置能够良好控制硒蒸汽的浓度以及硒化反应时的压强。本发明的另一目的在于提供一种铜锌锡硫薄膜材料的硒化方法，通过本发明的方法能够形成高质量的铜锌锡硫硒结晶。

本发明的上述目的是通过如下技术方案实现的。

在本发明的上下文中，被用于描述某些方向性术语，例如“内”、“外”、“上方”、“下方”和其它方向性术语，将被理解为具有其通常含义并且指通常看附图时所涉及的那些方向。除另有指明，本说明书所述方向性术语基本按照本领域技术人员所理解的常规方向。

在本发明上下文中，术语“铜锌锡硫薄膜材料”是指含有铜、锌、锡、硫元素的材料。

一方面，本发明提供一种铜锌锡硫薄膜材料的硒化装置1，其包括舱体11、石墨容器12、红外加热套13、计算机控制系统14；

其中，所述舱体11为承压封闭舱体，其上设置有电极法兰115，且其内部设置有石墨容器12和红外加热套13；

所述石墨容器12竖直放置，且所述石墨容器12包括位于上段的硒源区121、位于中段的气体处理区122和位于下段的硒化反应区123；所述硒源区121与所述气体处理区122之间以及所述气体处理区122与所述硒化反应区123之间相互密封连接；所述石墨容器12的上段、中段和下段的侧壁中分别设置有热电偶127；

所述红外加热套13围绕所述石墨容器12进行设置，且所述红外加热套13包括分别对应于所述硒源区121、气体处理区122和硒化反应区123的三段；所述红外加热套13的三段中分别设置有加热线131；

所述电极法兰115用于将舱体11内的热电偶127和加热线131连接至舱体11外的控温系统1151；

所述计算机控制系统14连接所述控温系统1151，用于控制舱体11内各区的温度。

优选地，在本发明所述的铜锌锡硫薄膜材料的硒化装置1中，所述舱体11上还设置有可控进气阀113、压强计114、管道冷阱116以及可控出气阀1161；

所述可控进气阀113连接有高压氮气1131；

所述压强计114用于实时监控舱体11内的压强；