[发明专利]一种制备碱金属二元化合物或碱土金属二元化合物的方法

说明书

本发明涉及碱金属或碱土金属化合物制备技术领域，尤其涉及一种制备碱金属二元化合物或碱土金属二元化合物的方法。本发明提供的方法包括以下步骤：(1)将第五主族元素或第六主族元素的单质粉体与碱金属块体或碱土金属块体混合，使得块体被单质粉体包裹，得到混合物；单个碱金属块体或碱土金属块体的体积为0.2～3500cm³；(2)将所述步骤(1)中的混合物在真空或惰性气氛下进行热处理，得到碱金属二元化合物或碱土金属二元化合物。采用本发明的方法可以大大提高碱金属二元化合物或碱土金属二元化合物的生产效率，且反应充分彻底，产物纯度较高。

技术领域

本发明涉及碱金属或碱土金属化合物制备技术领域，尤其涉及一种制备碱金属二元化合物或碱土金属二元化合物的方法。

背景技术

含有碱金属或碱土金属的化合物在现代社会中有广泛用途，常被用于电子器件、储能材料、超导材料、发光材料及太阳能电池等高科技材料领域。其中，不含有氧元素的碱金属及碱土金属二元化合物的制备过程较为复杂。由于碱金属及碱土金属极易被氧化，因此一般在惰性气体氛围内将碱金属或碱土金属的单质作为原始材料进行加工、混合、烧结。然而，碱金属质地柔软，碱土金属硬度虽然比碱金属高，但仍然有较大的粘性，其单质在与其它元素混合时容易导致反应不彻底、生成的相不均匀等问题。

目前国际上一般采用机械方法将碱金属、碱土金属切小减径，再将其与其它元素或进行高能球磨，通过机械合金化实现元素混合，或采用研钵进行人工研磨从而达到均匀化的目的。为了实现充分混合，目前的工艺要求将碱金属、碱土金属切割成体积小于0.01cm³的小块。然而，由于碱金属和碱土金属都有较大的粘性，粘在切割器具上降低效率，通过机械自动化难以达到上述标准，因此目前只能通过人工切割将其减径。但这一过程费力且效率低下，每天加工的块体仅能制备出几克到几十克的二元碱金属或碱土金属化合物，严重制约生产规模。另外，减径之后的碱金属、碱土金属活性较高，即使在水氧含量小于0.1ppm的惰性气体氛围内也会缓慢氧化，给最终的产品中带来氧杂质，降低纯度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备碱金属二元化合物或碱土金属二元化合物的方法，采用本发明的方法可以大大提高碱金属二元化合物或碱土金属二元化合物的生产效率，且反应充分彻底，产物纯度较高。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种制备碱金属二元化合物或碱土金属二元化合物的方法，包括以下步骤：

(1)将氮族元素或氧族元素的单质粉体与碱金属块体或碱土金属块体混合，使得块体被单质粉体包裹，得到混合物；单个碱金属块体或碱土金属块体的体积独立为0.2～3500cm³；

(2)将所述步骤(1)中的混合物在真空或惰性气氛下进行热处理，得到碱金属二元化合物或碱土金属二元化合物。

优选的，步骤(1)中所述碱金属为Li、Na、K、Rb或Cs；所述碱土金属为Be、Mg、Ca、Sr或Ba。

优选的，步骤(1)中所述氮族元素为P、As、Sb或Bi；所述氧族元素为S、Se或Te。

优选的，步骤(1)中所述氮族元素或氧族元素的单质粉体的粒径为1μm～1mm。

优选的，步骤(1)所述的混合物中氮族元素或氧族元素的单质粉体与碱金属块体或碱土金属块体的摩尔比值≤20：1。

优选的，步骤(2)中所述真空的真空度为1×10^-5～1×10^-2Pa，所述惰性气氛中水和氧气的含量均小于1ppm。

优选的，步骤(2)中所述热处理的温度为300～1200℃。

优选的，所述热处理的保温时间为1～200h。