[发明专利]一种镀膜用氧化铈颗粒的制备方法

说明书

本发明公开了一种镀膜用氧化铈颗粒的制备方法，包括以下步骤：(1)以高纯氧化铈粉体为原料，向其中添加去离子水并进行造粒处理，得到结合紧密的氧化铈片状物；(2)将得到的片状物研磨破碎，并筛分出＜0.1mm的预处理粉体；(3)将所得预处理粉体装入胶套中进行冷等静压成型为坯体。(4)将所得坯体按照如下烧结工艺进行烧结：2‑3小时升温到300‑400℃保温1h‑2h，2小时升到600℃‑800℃保温1h‑2h，4小时升温到1000℃‑1200℃保温1h‑2h，4小时升温到1300℃保温1h‑2h，2小时升温至1400℃保温1‑2h，1小时升温到1450‑1550℃保温3h‑5h；(5)冷却得到氧化铈烧结坯料，将坯料进行破碎和筛分得到镀膜用氧化铈颗粒。该方法生产的氧化铈颗粒具有高纯度、高密度、低喷溅等优点。

技术领域

本发明涉及一种镀膜用氧化铈颗粒的制备方法，属于镀膜材料技术领域。

背景技术

氧化铈颗粒用于蒸发镀膜，其薄膜可应用于半导体芯片、光电器件、传感器、OLED等不同行业。

CeO₂属于立方晶系，氧化铈中的铈离子具有+3与+4两种价态，并且在不同的氧环境下，富氧与贫氧能够实现两种价态之间的转变。氧化铈自身能够实现这两种价态的转变，使其能够存储和释放氧并且保持萤石型结构。因此，在永磁材料、光学玻璃、快离子导体、汽车用催化剂等方面得到广泛的应用。

高纯度、高密度、低喷溅氧化铈颗粒是蒸发镀膜或者电子束蒸发镀膜的优质原材料。氧化铈在真空烧结时容易发生失氧反应而造成结构转变，这种转变会成为致密化的阻力，导致氧化铈在真空烧结烧结时很难致密化。而采用造粒结合常压烧结工艺制备的氧化铈颗粒密度一般为75-85％，常包含大量闭合气孔，在蒸发过程中闭合气孔气体突然释放而产生喷溅，严重影响薄膜质量。添加烧结助剂的CeO₂颗粒致密度提高，但助剂引入的杂质亦会引起喷溅的发生。

发明内容

针对现有技术的不足和缺陷，本发明的目的是提供一种镀膜用氧化铈颗粒的制备方法，该方法生产的氧化铈颗粒具有高纯度、高密度、低喷溅等优点。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种镀膜用氧化铈颗粒的制备方法，包括以下步骤：

(1)以高纯氧化铈粉体为原料，向其中添加去离子水并进行造粒处理，得到结合紧密的氧化铈片状物；

(2)将得到的片状物研磨破碎，并筛分出＜0.1mm的预处理粉体；

(3)将所得预处理粉体装入胶套中进行冷等静压成型为坯体；

(4)将所得坯体按照如下烧结工艺进行分段保温烧结：2-3小时升温到300-400℃保温1h-2h，2小时升到600℃-800℃保温1h-2h，4小时升温到1000℃-1200℃保温1h-2h，4小时升温到1300℃保温1h-2h，2小时升温至1400℃保温1-2h，1小时升温到1450-1550℃保温3h-5h；

(5)冷却得到氧化铈烧结坯料，将坯料进行破碎和筛分得到所需粒径的镀膜用氧化铈颗粒。

在所述步骤(1)中，所述氧化铈粉体的纯度≥99.99％。

在所述步骤(3)中，所述冷静静压成型的压力为100-200Mpa。

在所述步骤(4)中，烧结气氛为常压空气气氛，烧结过程中无添加剂。

在所述步骤(5)中，所述的破碎采用机械撞击法；所述的筛分采用国际标准筛。

本发明与现有技术相比，具有以下突出优点：

1、采用造粒预处理技术，通过添加去离子水来改善粉体的流动性，既有利于提高氧化铈粉体的松装密度，又不引入杂质，从而达到初步降低颗粒之间孔隙的目的；