[发明专利]一种磺胺氯哒嗪钠的合成方法在审
| 申请号: | 202010231817.5 | 申请日: | 2020-03-27 |
| 公开(公告)号: | CN111303044A | 公开(公告)日: | 2020-06-19 |
| 发明(设计)人: | 韩菊泉;钱炜雯;刘永超 | 申请(专利权)人: | 湖南吴赣药业有限公司 |
| 主分类号: | C07D237/20 | 分类号: | C07D237/20 |
| 代理公司: | 苏州根号专利代理事务所(普通合伙) 32276 | 代理人: | 仇波 |
| 地址: | 410005 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磺胺 氯哒嗪钠 合成 方法 | ||
1.一种磺胺氯哒嗪钠的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1、向反应釜中依次加入磺胺、3,6-二氯哒嗪和高沸点溶剂,然后再向其中加入负载碱性催化剂,在0.3-1.2MPa,100-160℃下搅拌10-16小时后得到第一混合液,使得反应釜降至常温常压;
步骤S2、将经过步骤S1制成的第一混合液抽滤除去溶剂,并将得到的溶剂冷凝回收;然后将除去溶剂后的产品溶于去离子水中,并向其中加入钠盐,在60-80℃下搅拌反应8-10小时,后过滤除去不溶物,然后将得到的溶液进行冷却结晶,过滤得到磺胺氯哒嗪钠。
2.根据权利要求1所述的一种磺胺氯哒嗪钠的合成方法,其特征在于,步骤S1中所述磺胺、3,6-二氯哒嗪、高沸点溶剂、负载碱性催化剂的摩尔比为1:1:(6-10):(2-4)。
3.根据权利要求1所述的一种磺胺氯哒嗪钠的合成方法,其特征在于,步骤S1中所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种磺胺氯哒嗪钠的合成方法,其特征在于,所述负载碱性催化剂的制备方法,包括如下步骤:将负载中心体分散于有机溶剂中,再向其中加入四乙酸二甲基(3-三甲氧基硅基丙基)铵,在60-80℃下搅拌反应3-5小时,后抽滤除去溶剂,并将溶剂进行回收,抽滤得到的固体即为负载碱性催化剂。
5.根据权利要求4所述的一种磺胺氯哒嗪钠的合成方法,其特征在于,所述负载中心体为多孔氧化铝、石墨烯、碳纤维、碳纳米管中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的一种磺胺氯哒嗪钠的合成方法,其特征在于,所述负载中心体、有机溶剂、四乙酸二甲基(3-三甲氧基硅基丙基)铵的质量比为1:(3-5):(0.3-0.6)。
7.根据权利要求4所述的一种磺胺氯哒嗪钠的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙醇、二氯甲烷、丙酮中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种磺胺氯哒嗪钠的合成方法,其特征在于,步骤S2中所述除去溶剂后的产品、去离子水、钠盐的摩尔比为1:(5-10):1。
9.根据权利要求1所述的一种磺胺氯哒嗪钠的合成方法,其特征在于,所述钠盐为硫酸钠、硫代硫酸钠中的至少一种。
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