[发明专利]一种阻燃尼龙树脂及其制备方法有效
| 申请号: | 202010230706.2 | 申请日: | 2020-03-27 |
| 公开(公告)号: | CN111423579B | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
| 发明(设计)人: | 赵海鹏;陈贞;张延兵;代永豪;赵亚奇;胡顺朋;刘伟;张罡;董英英;李刚;夏学莲 | 申请(专利权)人: | 河南城建学院 |
| 主分类号: | C08G69/42 | 分类号: | C08G69/42;C07F9/6521 |
| 代理公司: | 深圳国联专利代理事务所(特殊普通合伙) 44465 | 代理人: | 王天兴 |
| 地址: | 467000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 阻燃 尼龙 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种阻燃尼龙树脂,其特征在于,由尼龙66盐、去离子水和阻燃盐聚合而成;所述阻燃盐是由阻燃剂2-(二甲基磷酸酯)-4,6(乳酸)-三嗪环与己二胺制备而成,且阻燃剂2-(二甲基磷酸酯)-4,6(乳酸)-三嗪环的结构为:
2.根据权利要求1所述的阻燃尼龙树脂,其特征在于,所述尼龙66盐、去离子水和阻燃盐的质量比为100:100:(0.1~10)。
3.一种如权利要求1或2所述的阻燃尼龙树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)采用摩尔比为1:1~2的己二胺与己二酸合成尼龙66盐,再将尼龙66盐用去离子水溶解;
(2)将溶解后的尼龙66盐和阻燃盐倒入高压反应釜中,通氮气排除反应釜中的空气,在压力为1.3~2.0MPa、温度为170~230℃的条件下反应3~5h,然后恢复至常压,并在温度为240~270℃的条件下反应2~4h;最后,先自然冷却再切粒,制得阻燃尼龙树脂。
4.根据权利要求3所述的阻燃尼龙树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述阻燃尼龙树脂呈乳白色,熔程为250~270℃,相对粘度2.10~2.50;所述阻燃尼龙树脂的阻燃水平为UL-94V-0级,拉伸强度不低于80.0MPa,断裂伸长率为64.5%~66.5%。
5.根据权利要求4所述的阻燃尼龙树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述阻燃盐的合成包括以下步骤:
①先向有机溶剂S1中加入三聚氯氰,再缓慢滴加亚磷酸三甲酯并开始反应;反应结束后,开始蒸馏,制得产物P1;
②先将步骤①中的产物P1溶于有机溶剂S2中,再滴加乳酸并开始反应;反应结束后,先抽滤再用有机溶剂S3洗涤产物,最后干燥,制得2-(二甲基磷酸酯)-4,6(乳酸)-三嗪环;
③将步骤②中的2-(二甲基磷酸酯)-4,6(乳酸)-三嗪环与己二胺在去离子水中反应1~2h,制得阻燃盐溶液,将阻燃盐溶液蒸馏后干燥,即得阻燃盐,其中2-(二甲基磷酸酯)-4,6(乳酸)-三嗪环与己二胺的摩尔比为1:1.02。
6.根据权利要求5所述的阻燃尼龙树脂的制备方法,其特征在于,步骤①中,所述三聚氯氰与有机溶剂S1的质量比为1:2~5,所述三聚氯氰与亚磷酸三甲酯的摩尔比为1:1~1.5。
7.根据权利要求6所述的阻燃尼龙树脂的制备方法,其特征在于,步骤①中,所述有机溶剂S1为甲苯、乙腈、丙酮、苯、二甲基亚砜、二氯甲烷中的一种或几种,反应温度为6~14℃,反应时间为1~5h。
8.根据权利要求7所述的阻燃尼龙树脂的制备方法,其特征在于,步骤②中,所述产物P1与乳酸的摩尔比为1:1.8~2.4。
9.根据权利要求8所述的阻燃尼龙树脂的制备方法,其特征在于,步骤②中,所述有机溶剂S2和有机溶剂S3分别为甲苯、乙腈、丙酮、苯、二甲基亚砜、二氯甲烷中的一种或几种,反应温度为60~90℃,反应时间为4~8h。
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