[发明专利]一种从山茱萸中提纯脱水莫诺苷元的方法

权利要求书

1.一种从山茱萸中制备脱水莫诺苷元的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

(1)回流提取：将山茱萸果实加入到乙醇水溶液中，回流提取，减压浓缩，得浓缩液；

(2)醇沉除杂：向步骤(1)得到的浓缩液中加入无水乙醇进行醇沉过夜，过滤得到滤液；

(3)酸解：向步骤(2)中得到的滤液加入酸溶液，加热条件下进行酸水解反应，反应结束，反应液浓缩至乙醇含量为零，得浓缩液；

(4)大孔树脂吸附：将步骤(3)的浓缩液，过滤，加入大孔树脂柱吸附，水洗至无色，弃去洗脱液，乙醇水溶液梯度洗脱，收集醇洗脱液；

(5)二次酸解：将步骤(4)的醇洗脱液，加入酸溶液，进行二次酸反应，反应结束，烘干得干燥物；

(6)萃取：将(5)中所得干燥物分散于水中，加入有机溶剂萃取，将萃取液浓缩，烘干得粗品；

(7)结晶与重结晶：将(6)中所得粗品进行结晶与重结晶，得脱水莫诺苷元。

2.如权利要求1所述的制备脱水莫诺苷元的方法，其特征在于：步骤(1)中乙醇水溶液的体积分数为20％-80％，山茱萸与乙醇水溶液的重量体积比为6-10:1，减压浓缩至密度为1.05～1.2。

3.如权利要求1所述的制备脱水莫诺苷元的方法，其特征在于：步骤(2)中浓缩液与无水乙醇的体积比为1:3-5。

4.如权利要求1所述的制备脱水莫诺苷元的方法，其特征在于：步骤(3)中酸反应体系的醇浓度为5％-95％，酸水解使用的酸性溶液选自盐酸、硫酸、醋酸、硝酸中的任意一种，加酸体积与待反应液的体积比为1:10-100，酸浓度为0.1-8mol/L。反应温度为40-90℃，反应时间为1-4h。

5.如权利要求1所述的制备脱水莫诺苷元的方法，其特征在于：步骤(4)中大孔树脂为非极性或弱极性树脂，步骤(4)中乙醇水溶液的体积分数为20％-80％。

6.如权利要求5所述的制备脱水莫诺苷元的方法，其特征在于：步骤(4)中大孔树脂选自D101、AB-8或DA201中的一种。

7.如权利要求1所述的制备脱水莫诺苷元的方法，其特征在于：步骤(5)中酸水解使用的酸性溶液选自盐酸、硫酸、醋酸、硝酸中的任意一种，加酸体积与待反应液的体积比为1:10-100，酸浓度为0.1-8mol/L，反应温度为40-120℃，反应时间为1-4h。

8.如权利要求1所述的制备脱水莫诺苷元的方法，其特征在于：步骤(6)中萃取加入的有机溶剂为中等极性的溶剂或非极性溶剂。

9.如权利要求8所述的制备脱水莫诺苷元的方法，其特征在于：所述的中等极性的溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷或乙酸丁酯中的一种或几种的混合，非极性溶剂选自石油醚、乙醚、环己烷中的一种或几种的混合。

10.如权利要求1所述的制备脱水莫诺苷元的方法，其特征在于：优选地，步骤(7)中结晶与重结晶使用的溶剂为乙醇、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷中的一种或几种的混合。