[发明专利]一种沥青基成型活性炭制备工艺在审
| 申请号: | 202010229115.3 | 申请日: | 2020-03-27 |
| 公开(公告)号: | CN111348648A | 公开(公告)日: | 2020-06-30 |
| 发明(设计)人: | 任满年;董文生;房传兴;刘春玲;王明东;高鹏;杨军;祈雷 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;陕西师范大学 |
| 主分类号: | C01B32/33 | 分类号: | C01B32/33;C01B32/336;C10G27/00 |
| 代理公司: | 郑州中科鼎佳专利代理事务所(特殊普通合伙) 41151 | 代理人: | 蔡佳宁 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 沥青 成型 活性炭 制备 工艺 | ||
本发明公开了一种沥青基成型活性炭制备工艺,包括如下步骤:a.氧化缩聚反应,熔融态DOA和氮气分别从反应塔顶部连续进入,空气从反应塔底部进入,DOA和空气在反应塔中进行氧化缩聚反应,反应生成的轻组分从反应塔顶部溢出,随后进入气液分离器冷凝分离,气液分离器分离出的不凝气被真空泵抽出,进入焚烧炉,气液分离器分离出的液相组分作为轻质油打出,反应塔内残余的重组分为氧化沥青;b.成型活性炭制备,将步骤a中得到的氧化沥青用粉碎机粉碎,随后将氧化沥青、水和粘结剂混合,再使用混合机混捏,挤条机挤条成型,然后在回转炉中进行预氧化、炭化和活化,最后得到成型活性炭。本技术方案简单易行,利于大规模工业化生产。
技术领域
本发明属于活性炭制备技术领域,具体涉及一种沥青基成型活性炭制备工艺。
背景技术
重质渣油加工是炼油厂所面临的共同问题, 同时也是影响石油加工企业经济效益的重要因素。重溶剂脱沥青的目的是要从渣油中脱除对后续工艺有害的沥青质及金属化合物, 因而会副产一部分脱油沥青(DOA)。DOA 的主要成分为胶质、沥青质及少量油分,其软化温度高、黏度大、针入度低。DOA的合理利用一直是困扰业界的一个关键问题。
目前,DOA一般作为道路沥青的调合原料或造气原料等,前者的附加值高于后者。但是,调合生产道路沥青需要掺入大量的诸如拔头重油浆和糠醛抽出油等富集芳烃的软组分。拔头重油浆产量大,价格便宜,但调合沥青的抗老化性不好,一般只能生产低规格中轻交通道路沥青;糠醛抽出油调合性能良好,可能生产高等级的重交通道路沥青,但抽出油产量小、价格高,无法满足企业生产需要。
因此,如何利用DOA生产出高品质产物,又使得整个工艺过程简单易行,成为业内亟待解决的问题。
发明内容
为了解决背景技术中提出的问题,达到“以DOA为原料,通过简单易行的工艺生产高品质产物”的目的,本发明给出了一种沥青基成型活性炭制备工艺。
一种沥青基成型活性炭制备工艺,包括如下步骤:
a. 氧化缩聚反应,熔融态DOA和氮气分别从反应塔顶部连续进入,空气从反应塔底部进入,DOA和空气在反应塔中逆向接触,并进行氧化缩聚反应,反应生成的轻组分从反应塔顶部溢出,随后进入气液分离器冷凝分离,气液分离器分离出的不凝气被真空泵抽出,进入焚烧炉,气液分离器分离出的液相组分作为轻质油打出,反应塔内残余的重组分从反应塔底部用塔底泵排出,得到氧化沥青;
b. 成型活性炭制备,将步骤a中得到的氧化沥青用粉碎机粉碎,随后将氧化沥青、水和粘结剂混合,再使用混合机混捏,挤条机挤条成型,然后在回转炉中进行预氧化、炭化和活化,最后得到成型活性炭,成型的活性炭BET比表面积为700-1300m2/g、总孔容0.4-1.0cm3/g、强度≥95%。
进一步地,所述的氧化缩聚反应步骤中,反应塔的反应温度为320℃-440℃,反应塔的反应压力为2000-5000Pa,气液分离器的温度为-50℃-50℃。
进一步地,所述的塔底泵为高温齿轮泵。
进一步地,所述的成型活性炭制备步骤中,预氧化温度为260℃-360℃,处理时间为0.5-5h,活化温度为750℃-950℃,活化时间为0.5-4h。
进一步地,所述的成型活性炭制备过程中,氧化沥青需要使用粉碎机粉碎至160目以下。
进一步地,所述的成型活性炭制备过程中,需要向回转炉0.5h-5h通入空气进行预氧化处理。
进一步地,所述的成型活性炭制备过程中,炭化过程中,需要首先向回转炉内充注氮气,将回转炉内的空气排出,再进行升温600℃,维持1h,进行炭化。
进一步地,所述的成型活性炭制备过程中,活化过程需要在氮气氛围下,进一步升温至750℃-950℃,再通入水蒸汽,恒温0.5-4h。
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