[发明专利]一种两性自上浮吸附剂、制备方法和应用有效
申请号: | 202010228935.0 | 申请日: | 2020-03-27 |
公开(公告)号: | CN111389378B | 公开(公告)日: | 2023-06-27 |
发明(设计)人: | 韩梦欣;梁建军;郑怀礼;肖鹏;毛炜炜;安延严 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30;C02F103/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 两性 上浮 吸附剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种两性自上浮吸附剂,其特征在于,包括空心玻璃微珠和硅烷偶联剂,所述硅烷偶联剂接枝在所述空心玻璃微珠的外表面,且空心玻璃微珠与硅烷偶联剂的质量比为1:2~1;
所述硅烷偶联剂上接枝有两种高分子有机物单体,所述的两种高分子有机物单体分别为间苯二胺和烯丙基磺酸钠;
所述的两性自上浮吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
1)将空心玻璃微珠加入浓度范围为0.5~1mol/L的氢氧化钠溶液中,在温度为70℃~90℃的恒温水浴下搅拌2h,以增加其表面的硅烷醇基,再用纯水洗涤3次后过滤;
2)将步骤1)中得到预处理后的空心玻璃微珠加入到超纯水、无水乙醇和硅烷偶联剂KH550的混合溶液中,其中超纯水和无水乙醇的质量比为1:1,二者合计质量占混合溶液总质量的95%~99%,硅烷偶联剂KH550的质量分数为1%~5%,在温度范围为70℃~90℃条件下搅拌2.5h,使空心玻璃微珠表面覆盖足量的硅烷偶联剂KH550,用纯水洗涤三次后过滤;
3)将步骤2)中得到的进一步处理后的空心玻璃微珠与超纯水按体积比1:1~3的比例混合,在温度范围为40℃~60℃条件下,通入氮气2min,加入过硫酸钾,过硫酸钾占空心玻璃微珠和超纯水的总质量的1%~5%,恒温水浴搅拌5~20min以活化硅烷偶联剂所带的氨基;之后加入间苯二胺,间苯二胺占空心玻璃微珠和超纯水的总质量的25%~50%,然后再加入过硫酸钾活化,过硫酸钾占空心玻璃微珠和超纯水的总质量的1%~5%,在温度范围为40℃~60℃的恒温水浴条件下搅拌、反应6h以形成有机物接枝;再加入烯丙基磺酸钠,烯丙基磺酸钠占空心玻璃微珠和超纯水的总质量的1%~10%,搅拌均匀后加入过硫酸钾,过硫酸钾占空心玻璃微珠和超纯水的总质量的1%~5%,继续搅拌4h,最后将洗涤过滤后所得的产品在的温度50℃~120℃下干燥24h,即得两性自上浮吸附剂。
2.一种权利要求1所述的两性自上浮吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将空心玻璃微珠加入浓度范围为0.5~1mol/L的氢氧化钠溶液中,在温度为70℃~90℃的恒温水浴下搅拌2h,以增加其表面的硅烷醇基,再用纯水洗涤3次后过滤;
2)将步骤1)中得到预处理后的空心玻璃微珠加入到超纯水、无水乙醇和硅烷偶联剂KH550的混合溶液中,其中超纯水和无水乙醇的质量比为1:1,二者合计质量占混合溶液总质量的95%~99%,硅烷偶联剂KH550的质量分数为1%~5%,在温度范围为70℃~90℃条件下搅拌2.5h,使空心玻璃微珠表面覆盖足量的硅烷偶联剂KH550,用纯水洗涤三次后过滤;
3)将步骤2)中得到的进一步处理后的空心玻璃微珠与超纯水按体积比1:1~3的比例混合,在温度范围为40℃~60℃条件下,通入氮气2min,加入过硫酸钾,过硫酸钾占空心玻璃微珠和超纯水的总质量的1%~5%,恒温水浴搅拌5~20min以活化硅烷偶联剂所带的氨基;之后加入间苯二胺,间苯二胺占空心玻璃微珠和超纯水的总质量的25%~50%,然后再加入过硫酸钾活化,过硫酸钾占空心玻璃微珠和超纯水的总质量的1%~5%,在温度范围为40℃~60℃的恒温水浴条件下搅拌、反应6h以形成有机物接枝;再加入烯丙基磺酸钠,烯丙基磺酸钠占空心玻璃微珠和超纯水的总质量的1%~10%,搅拌均匀后加入过硫酸钾,过硫酸钾占空心玻璃微珠和超纯水的总质量的1%~5%,继续搅拌4h,最后将洗涤过滤后所得的产品在的温度50℃~120℃下干燥24h,即得两性自上浮吸附剂。
3.根据权利要求2所述的两性自上浮吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)、步骤2)、步骤3)中搅拌的速率为150~200rpm。
4.根据权利要求2所述的两性自上浮吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中加入的过硫酸钾均为称量后溶解稀释到浓度为0.05~0.1g/mL的过硫酸钾溶液。
5.一种根据权利要求1所述的两性自上浮吸附剂在处理染料废水的应用。
6.根据权利要求5所述的两性自上浮吸附剂的应用,其特征在于,所述染料废水为阴离子染料废水和/或阳离子染料废水。
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