[发明专利]一种含钛Beta分子筛及其合成方法有效
| 申请号: | 202010226210.8 | 申请日: | 2020-03-26 | 
| 公开(公告)号: | CN113443635B | 公开(公告)日: | 2023-02-10 | 
| 发明(设计)人: | 刘浩;田志坚;崔岩;王从新;沈宜泓;马怀军;王晓化;曲炜;庞新梅;李鹏;李发永;王琳;刘宏海;韩健强 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司;中国科学院大连化学物理研究所 | 
| 主分类号: | C01B39/06 | 分类号: | C01B39/06;C01B39/48 | 
| 代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 王玉双;张燕华 | 
| 地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 beta 分子筛 及其 合成 方法 | ||
1.一种含钛Beta分子筛的合成方法,其特征在于,该合成方法包括以下步骤:
步骤1,将模板剂、硅源、钛源、水混合均匀,形成混合物;
步骤2,将步骤1所得混合物保温陈化,并除水,形成干胶;
步骤3,将步骤2所得干胶密闭晶化,洗涤、过滤、干燥并焙烧,即得含钛Beta分子筛;
其中,所述钛源为六氟钛酸铵,所述保温陈化的温度为45-95℃,保温陈化的时间为0.5-48小时。
2.根据权利要求1所述的含钛Beta分子筛的合成方法,其特征在于,步骤1混合物中,所述硅源以SiO2计,所述钛源以TiO2计,模板剂与硅源摩尔比为0.1-1:1,钛源与硅源摩尔比为0.01-0.3:1,水与硅源摩尔比为15-100:1。
3.根据权利要求1所述的含钛Beta分子筛的合成方法,其特征在于,所述模板剂为四乙基氢氧化铵,所述硅源为硅酸四乙酯、硅酸、硅胶、白炭黑和硅溶胶中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的含钛Beta分子筛的合成方法,其特征在于,步骤1中还加入了锗源和/或补充氟源,所述锗源为氧化锗,所述补充氟源为氢氟酸、氟化铵和六氟硅酸铵中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的含钛Beta分子筛的合成方法,其特征在于,步骤1混合物中,所述锗源以GeO2计,所述补充氟源以F计,所述硅源以SiO2计,锗源与硅源的摩尔比为0-1:1,氟源与硅源的摩尔比为0-2:1。
6.根据权利要求1所述的含钛Beta分子筛的合成方法,其特征在于,步骤2保温陈化、除水之后,还包括加入酸调节碱度的步骤;所述酸为硝酸、磷酸、甲酸、醋酸和草酸中的至少一种;所述酸与所述干胶中所含硅以SiO2计的摩尔比为0-1:1。
7.根据权利要求1所述的含钛Beta分子筛的合成方法,其特征在于,所述步骤2干胶中的硅以SiO2计,干胶中水与硅的摩尔比为1-15:1。
8.根据权利要求1所述的含钛Beta分子筛的合成方法,其特征在于,所述晶化温度为120-200℃,晶化时间为0.1-10天,焙烧温度为450-650℃,焙烧时间为1-24小时。
9.权利要求1-8任一项所述的含钛Beta分子筛的合成方法得到的含钛Beta分子筛。
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