[发明专利]一种含钛Beta分子筛及其合成方法有效

专利信息
申请号: 202010226210.8 申请日: 2020-03-26
公开(公告)号: CN113443635B 公开(公告)日: 2023-02-10
发明(设计)人: 刘浩;田志坚;崔岩;王从新;沈宜泓;马怀军;王晓化;曲炜;庞新梅;李鹏;李发永;王琳;刘宏海;韩健强 申请(专利权)人: 中国石油天然气股份有限公司;中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C01B39/06 分类号: C01B39/06;C01B39/48
代理公司: 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 代理人: 王玉双;张燕华
地址: 100007 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 beta 分子筛 及其 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种含钛Beta分子筛的合成方法,其特征在于,该合成方法包括以下步骤:

步骤1,将模板剂、硅源、钛源、水混合均匀,形成混合物;

步骤2,将步骤1所得混合物保温陈化,并除水,形成干胶;

步骤3,将步骤2所得干胶密闭晶化,洗涤、过滤、干燥并焙烧,即得含钛Beta分子筛;

其中,所述钛源为六氟钛酸铵,所述保温陈化的温度为45-95℃,保温陈化的时间为0.5-48小时。

2.根据权利要求1所述的含钛Beta分子筛的合成方法,其特征在于,步骤1混合物中,所述硅源以SiO2计,所述钛源以TiO2计,模板剂与硅源摩尔比为0.1-1:1,钛源与硅源摩尔比为0.01-0.3:1,水与硅源摩尔比为15-100:1。

3.根据权利要求1所述的含钛Beta分子筛的合成方法,其特征在于,所述模板剂为四乙基氢氧化铵,所述硅源为硅酸四乙酯、硅酸、硅胶、白炭黑和硅溶胶中的至少一种。

4.根据权利要求1-3任一项所述的含钛Beta分子筛的合成方法,其特征在于,步骤1中还加入了锗源和/或补充氟源,所述锗源为氧化锗,所述补充氟源为氢氟酸、氟化铵和六氟硅酸铵中的至少一种。

5.根据权利要求4所述的含钛Beta分子筛的合成方法,其特征在于,步骤1混合物中,所述锗源以GeO2计,所述补充氟源以F计,所述硅源以SiO2计,锗源与硅源的摩尔比为0-1:1,氟源与硅源的摩尔比为0-2:1。

6.根据权利要求1所述的含钛Beta分子筛的合成方法,其特征在于,步骤2保温陈化、除水之后,还包括加入酸调节碱度的步骤;所述酸为硝酸、磷酸、甲酸、醋酸和草酸中的至少一种;所述酸与所述干胶中所含硅以SiO2计的摩尔比为0-1:1。

7.根据权利要求1所述的含钛Beta分子筛的合成方法,其特征在于,所述步骤2干胶中的硅以SiO2计,干胶中水与硅的摩尔比为1-15:1。

8.根据权利要求1所述的含钛Beta分子筛的合成方法,其特征在于,所述晶化温度为120-200℃,晶化时间为0.1-10天,焙烧温度为450-650℃,焙烧时间为1-24小时。

9.权利要求1-8任一项所述的含钛Beta分子筛的合成方法得到的含钛Beta分子筛。

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