[发明专利]一种类单晶镍钴锰酸锂的制备方法有效
| 申请号: | 202010224145.5 | 申请日: | 2020-03-26 |
| 公开(公告)号: | CN111370683B | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
| 发明(设计)人: | 胡文理;何凤荣;胡骐;朱佳兵;刘俊文;陈祥斌;陈璐;陈海轮 | 申请(专利权)人: | 东莞东阳光科研发有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/485 | 分类号: | H01M4/485;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/58;H01M10/0525;H01M4/36 |
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| 地址: | 523871 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 种类 单晶镍钴锰酸锂 制备 方法 | ||
1.一种类单晶镍钴锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,包括:
第一步:溶液配制
将镍、钴、锰的可溶性金属盐配置成过渡金属盐溶液;
将络合剂加入到上述配制的过渡金属盐溶液中,或者直接配制络合剂溶液;
配置pH调节溶液;
第二步:制备镍钴锰金属沉淀物
将第一步配制好的各种溶液通过不同的进料管同时连续泵入到反应釜中,将装有锰盐的反应器与反应釜的进料口连接,并通保护气,加热,在该反应器中连续加入氧化剂,反应生成锰氧化物,调整保护气的流量,将反应生成的锰氧化物带入到反应釜中,使保护气的流量为1-20mL/min以便实现锰氧化物更加精确的分级,同时避免颗粒堆叠带来的锰氧化物造成的团聚,控制反应釜内pH值进行沉淀反应,反应结束后得到镍钴锰金属沉淀物;
第三步:制备镍钴锰前驱体
将上述镍钴锰金属沉淀物洗涤、干燥、预烧结,得到镍钴锰前驱体;
第四步:锂化烧结
将镍钴锰前驱体破碎后与锂盐混合,锂化烧结,得到类单晶镍钴锰酸锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种类单晶镍钴锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,第一步中,所述过渡金属盐溶液中,镍、钴、锰的总摩尔浓度为1-2mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种类单晶镍钴锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述将络合剂加入到过渡金属盐溶液中时,络合剂的加入量为保持络合剂的摩尔浓度为1-2mol/L;所述直接配制络合剂溶液时,所述溶液中络合剂的摩尔浓度为1-2mol/L;所述络合剂为氨水、氯化铵、硝酸铵、硫酸铵、醋酸铵、EDTA、柠檬酸铵、乙二胺、乙酸、氟化钠、酒石酸、马来酸、琥珀酸、柠檬酸、丙二酸中的一种或两种以上的组合物。
4.根据权利要求1所述的一种类单晶镍钴锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述配置pH调节溶液包括:将电解质与无机碱配制成pH值为13-14的调节溶液,所述电解质的阴离子与第一步中所述的镍、钴、锰的可溶性金属盐中的阴离子相同,所述电解质的阴离子的摩尔浓度与第一步中所述的镍、钴、锰的可溶性金属盐中的阴离子的摩尔浓度相同,所述电解质的阳离子为铵离子;所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂中的一种或两种以上的组合物。
5.根据权利要求1所述的一种类单晶镍钴锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,第二步中,所述锰盐为硝酸锰、醋酸锰、草酸锰、氯化锰中的一种或两种以上的组合物;所述氧化剂为浓硫酸、双氧水、浓硝酸、高锰酸钾、次氯酸钠、过碳酸钠、过硼酸钠、过硼酸钾、过硫酸铵中的一种或两种以上的组合物;所述氧化剂用量为所述锰盐质量的0.1-5%。
6.根据权利要求1所述的一种类单晶镍钴锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,第二步中,所述进料管在釜内进料位置与反应釜桨叶成90°夹角。
7.根据权利要求1所述的一种类单晶镍钴锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,第二步中,所述控制反应釜内pH值为11-13。
8.根据权利要求1所述的一种类单晶镍钴锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,第三步中,在预烧结时加入可分解的酸性物质,所述可分解的酸性物质为氯化铵、醋酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵、氟化铵中的一种或两种以上的组合物;所述可分解的酸性物质为镍钴锰金属沉淀物质量的0.05-1%。
9.根据权利要求1所述的一种类单晶镍钴锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述预烧结的温度为200-500℃,时间为1-10h。
10.权利要求1-9任一项所述的制备方法得到的类单晶镍钴锰酸锂正极材料。
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