[发明专利]一种催化剂的制备方法及其在制备6-甲基-3-庚烯-2-酮中的用途

说明书

本发明提供了一种催化剂的制备方法以及该催化剂在制备6‑甲基‑3‑庚烯‑2‑酮中的应用。该催化剂以MXene固体粉末、铵盐和喹啉作为其活性组分，采用电化学沉积负载的金属组分为助催化剂组分，有效提升了催化剂的选择性。以异戊醛和丙酮为原料，在上述催化剂的催化作用下，目标产物的选择性可达92.5％‑95.0％。

技术领域

本发明属于催化剂合成领域。具体地，本发明涉及以MXene固体粉末、铵盐和喹啉作为其活性组分，采用电化学沉积负载的金属组分为助催化剂组分的催化剂的制备方法，以及涉及该催化剂在制备6-甲基-3-庚烯-2-酮中的用途。

背景技术

6-甲基-3-庚烯-2-酮(简称为甲基庚烯酮)，分子式为C₈H₁₂O，是一种合成香料、维生素的重要中间体，其是以异戊醛和丙酮在催化剂的作用下经羟醛缩合反应制得的。

羟醛缩合反应是指含有活性α-氢原子的化合物(如醛、酮、羧酸和酯)，在催化剂的作用下与羰基化合物发生亲核加成反应，制得β-羟基醛或酸，而后经过脱水反应制得α,β-不饱和醛酮或酸酯的反应。羟醛缩合反应常用的催化剂可分为碱性催化剂、酸性催化剂、酸碱催化剂；而工业上多采用强碱性催化剂，如氢氧化钠的水溶液。

以往所报道的催化剂大多存在反应条件苛刻、反应体系复杂、成本高、污染严重、催化剂无法套用、产物不易分离等缺点，并且由于异戊醛和丙酮均含有活性α-氢原子，会导致大量副反应的产生，增加了甲基庚烯酮分离的难度。因此，选择一款合适的催化剂来提升目标产物甲基庚烯酮的选择性和收率就成为关键所在。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种催化剂的制备方法及其在制备6-甲基-3-庚烯-2-酮中的用途。解决了现有技术中制备6-甲基-3-庚烯-2-酮时目标产物的选择性和收率低等缺点，能够将目标产物的选择性提高到92.5％-95.0％。

为达到其目的，本发明采用以下技术方案：

在本发明的一个方面中，涉及一种催化剂的制备方法，其包括以下步骤：

(1)将MXene固体粉末、铵盐和喹啉按照1:0.1-1:2-20，优选1:0.4-0.6:5-10的质量比进行混合，并进行超声处理，得到浆液；

(2)将步骤(1)得到的所述浆液过滤后进行冷冻干燥，得到固体混合物；

(3)以步骤(2)得到的所述固体混合物为基底，进行电化学沉积，以将金属组分沉积到所述基底上，得到所述催化剂，

其中，MXene是化学式为M_n+1X_n的过渡金属碳化物或过渡金属氮化物的二维晶体，n＝1、2或3，M为过渡金属元素(过渡金属元素可以不止一种)，X为碳元素或氮元素。MXene具有类石墨烯的结构。

在本发明优选的实施方式中，所述MXene为Ti₃C₂、Ti₂C、Nb₂C、Ti₃AlC₂和Ti₂AlC中的一种或多种。

在本发明优选的实施方式中，所述铵盐为氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵、磷酸二氢铵和硫酸氢铵中的一种或多种。

在本发明优选的实施方式中，所述金属组分为铁、镍、钴和铜中的一种或多种。

在本发明优选的实施方式中，在步骤(1)中，所述超声处理的温度为20-60℃，优选30-40℃；

在本发明优选的实施方式中，在步骤(1)中，所述超声处理的时间为2-12h，优选4-8h。

在本发明优选的实施方式中，在步骤(2)中，所述冷冻干燥的时间为12-48h，优选16-24h。