[发明专利]干馏植物秸秆爆轰合成聚晶金刚石的方法

说明书

本发明涉及干馏植物秸秆爆轰合成聚晶金刚石的方法，将干馏植物秸秆与高能炸药8701混合制成药柱，利用炸药爆炸瞬间产生的高温高压条件使干馏植物秸秆相变为聚晶金刚石，并采用浓硫酸和高氯酸顺序联合氧化反应对爆炸产生的爆轰灰进行化学提纯，除去爆轰灰中的石墨、无定形碳及金属杂质，再经沉降分离、洗涤干燥得到纯净的聚晶金刚石。使用XRD物相分析对其进行性能表征，与石墨外加碳源相比，以干馏植物秸秆为外加碳源，获得了晶粒尺寸更大、晶格更加完整的聚晶金刚石，具有更好的性能指标，在实际的生产应用中也更加具有价值。

技术领域

本发明涉及一种人造金刚石的方法，特别是涉及一种以干馏植物秸秆作为外加碳源爆轰合成聚晶金刚石的方法。

背景技术

1982年前苏联科学家Staver等首次使用爆轰产物法，利用负氧平衡炸药爆轰合成了纳米金刚石。之后人们又发展了直接爆轰法，它将外加碳源与高能炸药混合，利用炸药爆炸瞬间产生的高温高压条件使外加碳源相变为聚晶金刚石，通过爆轰法得到的聚晶金刚石简称DPD(detonation polycrystalline diamond)。在爆炸产生的极端环境条件下，金刚石成核的临界直径很小，碳源会大量成核、聚结从而形成微米级的DPD。聚晶金刚石具有许多单晶金刚石所不具有的性能，如冲击韧性，可加工性，自锐性等，因此在许多领域中得到了广泛的应用。

目前我们多以石墨作为外加碳源，采用直接爆轰法对聚晶金刚石进行工业化生产，但对于其他类型外加碳源的研究较少，自然界中存在大量植物，同时干馏植物秸秆与石墨具有不同的晶体结构，利用干馏秸秆合成聚晶金刚石的研究还未见报道，本发明正是在此背景下，以不同类型植物干馏秸秆为外加碳源，采用直接爆轰法合成聚晶金刚石。

发明内容

石墨作为外加碳源，其合成的聚晶金刚石晶粒尺寸较小，晶格不够完整。本发明提出了利用干馏植物秸秆作为外加碳源的爆轰合成金刚石的方法，提高了合成金刚石的晶粒尺寸和晶格完整度。

为了实现上述目的，将干馏植物秸秆与高能炸药混合，利用炸药爆炸瞬间产生的高温高压条件使干馏植物秸秆相变为聚晶金刚石，并采用浓硫酸和高氯酸联合氧化法，对爆轰灰进行化学提纯，除去爆轰灰中的石墨、无定形碳及金属等杂质，再经沉降分离和洗涤干燥得到纯净的金刚石。

干馏植物秸秆选用干馏棉花杆、干馏葵花杆，并选择石墨作为外加碳源进行对照，采用 8701炸药进行供能，提纯所用浓硫酸和高氯酸均为分析纯。

本发明采用直接爆轰法合成聚晶金刚石，共分三组，各组外加碳源分别为：石墨、干馏棉花杆、干馏葵花杆，编号分别为1、2、3，压装主药柱组分比例为高能炸药8701g：外加碳源g＝5-10，优选8-9；主药柱尺寸为主药柱密度约1.50-1.70g/cm³，将主药柱和传爆药柱两发串联放入爆炸罐内的水袋中起爆并收集爆轰灰。

本发明采用浓硫酸和高氯酸联合氧化法，对爆轰灰进行化学提纯，除去爆轰灰中的石墨、无定形碳及金属等杂质，得到纯净的金刚石。

其中总物料配比为：

爆轰灰g：浓硫酸ml＝0.1-0.02，爆轰灰g：高氯酸ml＝0.1-0.02。

所述氧化反应的温度为260℃，反应时间3小时。

所述高氯酸是通过分液漏斗滴加进入三口烧瓶。

所述提纯过程中产生的尾气最后用碱性溶液(NaOH溶液)吸收。

所述物料颜色从黑色变为灰白色，等高氯酸滴加完毕，继续加热30min，确保反应完全。

所述沉降分离将提纯后的物料倒入沉降槽中，待分层后移走上层液体回收处理，下层为氧化提纯后的浆状金刚石粉末。

所述洗涤干燥为将浆状金刚石粉末用蒸馏水反复洗涤到pH为6.0-7.0，放入烘箱中烘干，即得到金刚石干粉。