[发明专利]一种单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备用高效反应器

说明书

本发明公开了一种单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备用高效反应器，主要涉及钨酸铅晶体领域。包括反应炉，反应炉内设有支撑架，支撑架上设有能够前后位移的滑动架，滑动架上设有能够沿其左右位置的升降架，升降架上设有能够升降的吸液盒，所述吸液盒的底面设有移液管，用于吸取和滴液。所述盒体上安装精密注射泵，用于对移液管的吸吐进行控制。本发明的有益效果在于：它反应高效，晶体生成的质量好，且全自动混合无有害物质泄漏，保护人员安全。

技术领域

本发明涉及钨酸铅晶体领域，具体是一种单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备用高效反应器。

背景技术

近年来，对高分辨率电磁量能器要求的日益增加，此外，当今许多高精度科学仪器，如医用CT扫描仪、核工业地质勘探及考古领域中所用设备的核心探测元件也需要大量使用高质量的闪烁晶体材料，这使得探索新一代闪烁材料(钨酸盐晶体)的工作变得十分活跃。PbWO4晶体由于其独特的发光特性和其它性质，已在大型强子对撞机(LHC)高分辨电磁量能器上使用，且可应用于正电子发射断层扫描(PET)等医学成像方面。至今，理想的钨酸铅晶体已发现的结构有三种：四方白钨矿晶体、单斜黑钨矿晶体以及高压下钨酸铅晶体。

在大部分制备操作中，晶体的生成过程都需要严格控制温度，温度一般根据所需要的产物以及配方，选择在70-500摄氏度。要求加热要均匀，不能够对局部进行直接加热，故多采用水浴或者油浴，这一加热控制是较为成熟的。

但是在许多反应中，例如典型的单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备中，一种方法包括在其中一种反应原料在反应溶剂中预热到适当温度后，另一反应原料或促进剂的加入，将启动晶体的形成，这一加入过程，为了不扰动溶液，并不破坏温度，对所加入的溶剂原料的温度及加入方式都有严苛的要求，例如以0.8-2.0ml/min的速度滴加加入。但是在具体操作中，匀速的滴加本身将拉长混合阶段的时间，对所要加入的溶液而言，进入恒温反应液的温度将在缓慢的滴加过程中难以维持。这对初期晶体形成很不利，对熟化过程也有不良刺激。

同时，高温度条件下边水浴/油浴边匀速滴加，不但难以精确控制，对于操作者而言也具有较大的危险，这就使得在晶体的反应初期，虽然对反应液的温度易于控制，但是对于存在滴加环节的反应而言，钨酸铅晶体反映的起初确容易因为此环节的不可控性而使结果的预料程度大打折扣，且对实验结论数据造成较大的干扰。

再有，由于反应液初期接触非常不均匀，也就是滴入位置，相对整个反应液而言非常局部，搅拌是不可以的，但是对反应混合的要求就达不到。此外，钨酸铅晶体是以氧化铅和氧化钨为原料，利用铂坩埚在单晶炉内的保温罩中生长的晶体。无论是滴加，还是混合，氧化铅和氧化钨易挥发含氧化铅的有毒气体会对研究人员的身体健康带来危害。

发明内容

本发明的目的在于提供一种单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备用高效反应器，它反应高效，晶体生成的质量好，且全自动混合无有害物质泄漏，保护人员安全。

本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：

包括反应炉，所述反应炉内设有加热腔，所述加热腔的开口设置炉门，所述加热腔及炉门内壁上设置保温棉，所述反应炉的底部设有保温槽，保温槽的两侧均设置保温棉垫，所述保温槽内设有反应盒，所述反应盒靠近炉门一侧设有与底侧铰接的门板，所述反应盒上沿深度方向设有多个均等设置的隔断，所述隔断之间为抽拉槽，所述抽拉槽内抽拉配合有滑板，所述滑板上沿其长度方向设有若干个安装孔，所述安装孔内活动插接有反应管，在反应盒的顶壁上，对应每个抽拉槽设有窗口，所述窗口用于将插入滑板后的反应管的管口暴露出来，所述保温棉垫的顶侧端面设置安装面，所述安装面上固定有前后延深度方向延伸的支撑架，