[发明专利]一种基于磷石膏清洗废水制备羟基磷灰石的方法有效
申请号: | 202010218279.6 | 申请日: | 2020-03-25 |
公开(公告)号: | CN111232941B | 公开(公告)日: | 2022-02-22 |
发明(设计)人: | 刘荣荣;侯美顺 | 申请(专利权)人: | 江苏一夫科技股份有限公司 |
主分类号: | C01B25/32 | 分类号: | C01B25/32 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 211178 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 石膏 清洗 废水 制备 羟基 磷灰石 方法 | ||
1.一种基于磷石膏清洗废水制备羟基磷灰石的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)对清洗废水进行pH调节并搅拌,之后进行固液分离得到滤液;所述pH调节的终点pH值为5.5-6.0;所述pH调节中的试剂包括碳酸钙;
(2)将步骤(1)得到的滤液进行加热搅拌并进行第一pH调节,冷却后进行第二pH调节并搅拌进行反应,之后进行固液分离,得到固体;所述第一pH调节的终点pH值3;所述第一pH调节的试剂包括磷酸;所述第二pH调节的终点pH值为10-12;所述第二pH调节的试剂包括氧化钙和/或氢氧化钙;
(3)将步骤(2)得到的固体依次进行洗涤及煅烧,得到所述羟基磷灰石。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碳酸钙的纯度>95%。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述搅拌的时间为20-40min。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述搅拌的转速为200-300rpm。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述加热搅拌中加热的温度为50-70℃。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述加热搅拌的时间为0.5-2h。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述加热搅拌的转速为100-200rpm。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述冷却的终点温度为20-30℃。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述反应的时间为20-40min。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述反应中搅拌的转速为200-300rpm。
11.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述洗涤的清洗剂包括水和/或乙醇。
12.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述洗涤的时间为3-5min。
13.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述煅烧的温度为700-900℃。
14.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述煅烧的时间为1-4h。
15.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述清洗废水通过一下过程得到:将磷石膏与水混合均匀并搅拌,之后静置分层除去上层油状悬浮物,然固液分离得到磷石膏固体和清洗废水。
16.如权利要求15所述的方法,其特征在于,所述水的质量为磷石膏质量的3-20倍。
17.如权利要求15所述的方法,其特征在于,步骤(2)固液分离得到液体可作为磷石膏搅拌时的水。
18.如权利要求1-17任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)对清洗废水进行pH调节并搅拌,之后进行固液分离得到滤液;其中,所述pH调节的终点pH值为5.5-6.0;所述pH调节中的试剂包括碳酸钙;所述碳酸钙的纯度>95%;所述搅拌的时间为20-40min;所述搅拌的转速为200-300rpm;
(2)将步骤(1)得到的滤液进行加热搅拌并进行第一pH调节,冷却后进行第二pH调节并搅拌进行反应,之后进行固液分离,得到固体;其中,所述加热搅拌中加热的温度为50-70℃;所述加热搅拌的时间为0.5-2h;所述第一pH调节的终点pH值3;所述第一pH调节的试剂包括磷酸;所述冷却的终点温度为20-30℃;所述第二pH调节的终点pH值为10-12;所述第二pH调节的试剂包括氧化钙和/或氢氧化钙;所述反应的时间为20-40min;所述加热搅拌的转速为100-200rpm;所述反应中搅拌的转速为200-300rpm;
(3)将步骤(2)得到的固体依次进行洗涤及煅烧,得到所述羟基磷灰石;所述洗涤的清洗剂包括水和/或乙醇;所述洗涤的时间为3-5min;所述煅烧的温度为700-900℃;所述煅烧的时间为1-4h;
其中,步骤(1)所述清洗废水通过一下过程得到:将磷石膏与水混合均匀并搅拌,之后静置分层除去上层油状悬浮物,然固液分离得到磷石膏固体和清洗废水;所述水的质量为磷石膏质量的3-20倍;步骤(2)固液分离得到液体可作为磷石膏搅拌时的水。
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