[发明专利]一种合成乙醇酸甲酯用银基催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 202010217964.7 | 申请日: | 2020-03-25 |
| 公开(公告)号: | CN111437828B | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
| 发明(设计)人: | 姚元根;林凌;朱凌彬;李斐;陈冲冲;黄隆;杨锦霞;孙明玲 | 申请(专利权)人: | 中国科学院福建物质结构研究所 |
| 主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J37/02;B01J37/08;B01J37/18;C07C67/31;C07C69/675 |
| 代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张慧 |
| 地址: | 350002 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 合成 乙醇 酸甲酯用银基 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种合成乙醇酸甲酯用银基催化剂的制备方法,具体步骤如下:
A.根据所要制备的目标催化剂各组分含量,将硝酸镍、稀土元素的硝酸盐和多羟基有机物溶于蒸馏水中充分搅拌形成混合溶液;其中,硝酸镍的浓度为0.3~3mol/L,稀土元素浓度为0~0.4mol/L,多羟基有机物浓度为0~0.2mol/L;所述的稀土元素是镧、铈中的一种;所述的多羟基有机物是环糊精、甘露醇、葡萄糖中的一种或几种;
B.往步骤A制备的混合溶液中加乙醇,充分搅拌形成均一的溶液;再加入正硅酸四乙酯,充分搅拌形成均一的溶液B;其中水、乙醇、正硅酸四乙酯的摩尔比为9~7:7~5:1;
C.将步骤B配制的溶液B置于40~90℃的水浴中3~6h形成凝胶,再于室温陈化24~48h,于烘箱中在70~120℃烘干20~60h,将烘干的凝胶筛分成20~40目颗粒,得到NiO-XO2/SiO2载体;其中X代表稀土元素;
D.将硝酸银与有机物溶于蒸馏水中并充分搅拌形成均一溶液,其中硝酸银的浓度为0.1~1mol/L,有机物的浓度为0.005~0.1mol/L;所述的有机物是乙二胺四乙酸、环糊精、甘露醇、葡萄糖中的一种或几种;
E.将步骤C得到的固体颗粒为载体,按照目标催化剂的负载量置于步骤D的溶液中,并在20~100℃浸泡12~72h;滤出固体颗粒,于100~120℃烘干12~24h;再置于马福炉中于300~600℃下焙烧6~24h,降温至室温,即得到目标催化剂Ag/NiO-XO2/SiO2;其中活性组分Ag占催化剂总质量含量为10~30%,Ni占催化剂总质量含量为1~15%,稀土元素占催化剂总质量含量为0~3%;所述的稀土元素是镧或铈。
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